《GBT10574.1-1989-锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 GB 10574，1 89 碘酸钾滴定法测定锡量 Tin leadsolders一Determinationof tincontent一Potassium iodatetitrimetricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定r锡铅焊料III锡含U的测定方法。 本标准适用」;锄铅焊)]}.锡含U的测定。测定范It,]:l.ooi，一95.00 2 引用标准 GB I.4 标准化 I_作浮则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 C:114103.1M丛合金化学分析方法 碘量法侧定锡量 3 方法原理 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡，以淀KTf乍指 小剂，少月碘酸钟标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。 ‘试剂和材料 4.1 还原铁粉。 4.2 铃}片 (纯j变99.50.、以上)。 4.3 硫酸氢钾。 4.4 氯化钠。 4.5 硫酸 (P1.84gimL)。 4.6 盐酸 (1+1)。 4.7 锡标准溶液:称取0.4000g纯金属锡 (99.99NO)，置f-250mL烧 杯中，加人60nli 盐酸 (p1.19g!mL)，加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸 (I+9)将溶液移人500and容址)柳二， 井稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含0.0008g锡。 4.8 碘酸钾标准滴定溶液: 4.8.1碘酸钾标准滴定溶液 (c(1一6K03)=0-01U01一L〕。 4.8.1.1配制:称取0.36g碘酸钾、9K碘化钾、0.3R氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加人20m{水， 加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释草刻度，7}e匀。 4.8.1.2 标定:移取三份25.00mL锡标准溶液 (4.7)，分别R.f300ml锥形瓶中。同时}fi另 一盛有 20mL水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.1.3--6.3.1.5条进行。、千行标定所消耗碘酸钾标准 滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。 4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式 (1)计算: 中国有色金属工业总公司1989-0卜07批准 1990-ol-O1实施 GB 10574.1一9 T二一25x0.0008一……一‘，············，··，·，一(1· 厂,-Y, 式中:丁一一碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，gmLi D一一滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL; 6一一滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，m1-。 4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液 (c(1%6KIO:)=0.115mot/1〕。 4.8.2.1 配制:称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，胃}`500mL烧杯1{i,加人200mI 水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泯匀 4.8.2.2 标定:称取三份0.1000g纯金属锡 (99.99%)，置于300mL锥形瓶中。随同做空自试驼。 以下按6.3.1.2一6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极笼不应超过0.06mL, 取其平均值。 4.8.23 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式 (2)计算: 二 ‘··… ’‘‘’… ‘··，·············…… (2) 式中:了 、厂。、厂所代表的意义与式 (I)同。 4.9 淀粉指示剂 (5g上)。 4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌F加人loomI热水 稍微煮沸，冷却后加人0.1g氢氧化钠，混匀。 4.9.2取50mL淀粉指7}剂 (