《GBT16336-1996-_食品中阿特拉津津残留量的测定》.pdfVIP

csT 16336一 1996 前 台 阿特拉津又名秀去津，英文通用名atrazine，化学名称为2-氯一4一乙氨基一6一异丙氨基一11315一三嗓，系 均三氮苯类农药 适用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园除杂草，是一种选择性内吸传导型苗前、苗后除草 剂。本标准参考美国食品药物管理局 F〔DA)农药残留量分析手册中有关阿特拉津的测定方法提出。 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院;参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳 动卫生职业病防治研究所 本标准主要起草人:黎源倩、牟文营、孙成均、谢碧俊、张立实。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释 中华人民共和 国国家标准 Gs/T 16336一 1996 食品中阿特拉津残留量的测定 Determinationofatraziner-idueinfood 1 范围 本标准规定了粮食中阿特拉津残留量的测定方法。 本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中阿特拉津残留量的测定。 2 原理 样品中的阿特拉津用甲醇水((1+1)振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷一石油醚混合溶剂萃取，经石 油醚一乙睛液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚一石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正己烷定容 用气相色谱 法，电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，峰高比较法定量。 3 试剂 本方法中，所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水 3门 甲醇:重蒸馏。 3.2 二氯甲烷:重蒸馏。 3.3 石油醚:沸程fi0C-90CI重蒸馏。 3.4 丙酮:重蒸馏。 3.5 乙睛:重蒸馏 3.6 石油醚饱和的乙睛:100mL乙睛中加人20ml,石油醚，振摇1min，待静置分层后，取下层乙睛备 用 3.了 正己烷:重蒸馏。 3.8 乙醚。 3.9 无水硫酸钠 3.10 饱和氯化钠溶液。 3门1硅镁吸附剂:10。目~200目，于550U灼烧5h.放在干燥器中保存。使用前取工00g硅镁吸附剂 加10mL蒸馏水减活化，平衡过夜。混匀备用。放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h，按丘述比例 加水减活化后使用。 3.12 阿特拉津标准溶液:准确称取阿特拉津标准品，用丙酮配制成1mg/m工，的标准储备液，于冰箱 (4-C)中保存，使用时用正己烷稀释成10ug/mL的标准使用液。 仪器 4 1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。 们 电动振荡器。 4 3 高速组织捣碎机 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09一01实施 GBiT 16336一 1996 4 4 . 恒温水浴箱。 机 小型粉碎机 4 6 全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 5 分析步骤 5门 提取 5门门 玉米:称取50g粉碎并通过20目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，加入120mL甲醇水((1+ 1)于电动振荡器上振摇30min，上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入250mL容量瓶中，残渣中再加 80ml,甲醉水((L十1)振摇30min，抽滤，合并滤液，用甲醇水((1十1)定容至250mL, 5.1.2甘蔗:除去叶和浅表层污染物，根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，用不锈钢刀切细后，称 取50g于高速组织捣碎机中，加人100mL甲醇水((1+1)匀浆0.5min，用铺有200目尼龙丝网的布氏 漏斗抽滤，蔗渣用100mL甲醇水 1〔+1)洗涤3-4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入 250mL容量瓶中，用少量甲醇水((1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250mI,, 5.1.3 取50ml-滤液(相当于log样品)于250mL分液漏斗中，对玉米样品，加入20MI,饱和氯化钠 溶液和30mL蒸馏水;对于甘蔗样品，加人50mL饱和氯化钠溶液和50mL蒸馏水，用二氯甲烷一石油 醚(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL。振摇Imin，合并上层二氯甲烷一石油醚 提取液 若有乳化层，再加人20ml饱和氯化钠溶液振摇，