《GBT16340-1996-_食品中灭幼脲残留量的测定》.pdfVIP

Gs/T 16340一1996 前 言 灭幼腮(1-邻氯苯甲酞基一3-(4-氯苯基豚))是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、}士蓝、油 莱、柑桔等食品中，我国1994年8月加 日发布的K食品中灭幼睬的最大残留限量标准劳规定了食品中灭 幼腮的最大残留限量为3mg/kg，本标准是为之配套的检验方法。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位 :吉林省卫生防疫站 本标准主要起草人:高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人 民共和 国国家标准 rs%T 16340一 1996 食品中灭幼腮残留量的测定 Determinationofmieyouniaoresiduesinfoods 范围 水标准规定了食品中灭幼脉残留量的测定方法。 下标准适用于粮食、蔬菜中灭幼睬残留量的测定，也适用于水果中灭幼服残留量的测定 2 原理 样N,I,的火幼瞩经浸提、净化后.用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量 3 试剂 使月的试剂一般为分析纯。 3.1 甲烷 I2 石油`U?沸程3。一60C。 3.3 甲醇 34 没提液:几抓甲烷一石油醚(3+4) 35 液相色谱流动相:甲醇 水((75十25)0 3.6 0tir吸附剂型预处理小柱 3.7 火幼眼标准溶液 准确称取。.010。g灭幼脉原药用二氯甲烷溶解并转入 100MI容量瓶.用二纵 甲烷定容，得到100vg/m工的标准贮备液，经100倍稀释得到1lxgiml的标准使用液 刁 仪器 4.1 佰)l(液相色谱仪(配有紫外检测器) 4.2 断ml比色管 4.3 K、U浓缩器的梨形瓶 4.4 高速分散器 4.5 1匕h离心机 4-6 兵磨口塞离心管 ‘ 4.7 liiu1微?il:主射器 5 分析步骤 5.1 洋}rl，.的粉碎 粮食类徉品经粉碎机粉碎后.过40目筛.蔬菜和水果类样品经组织捣碎机破碎成浆状 5，2 详目的浸提 称取2.-g粉碎混匀的样品于50M1-具塞离心管中.加 10ml浸提液，在高速分散器上.以 中华人民共和国卫生部1996一06门9批准 1996一09一01实施 156 cB/r 16340一 1996 10。。。r/mm速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散，min，以2000r/mi。离心5min，转移 卜清液于 25ml比色管中;加5mL浸提液于沉淀中分散、离心后 上清液并人25mL比色管;再重复一次.仁7液 也并入25ml比色管，用浸提液定容至25mL，得到样品浸出液。 5.3 样品浸出液的净化 10mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烷淋洗小柱(见图l)，弃去流出液，然后取 10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中;再用15ml、二氯甲烷淋 洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖.粉干阴 凉处保存 5.4 高压液相色谱参考条件 不锈钢柱:200mmX4.omm(内径);固定相:C,,(5pm);流动相:甲醇一水(75+25);流速 1mLimin, 5.5 测量 取灭幼脉标准使用液0,1.3.5,7.10pL注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线 加1ml二氯甲烷于K.D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10川立即注入色谱仪测定 计井 峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中灭幼服的浓度。 1一注射器;2-预处理小柱 图1 结果 6.1 计算 。.v。Vv·,, 一