《GBT16337-1996-大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》.pdfVIP

U13/1 ｝bJJ/一 ｝JJb 前 言 氟磺胺草醚(Fomesafen）是联苯醚类选择性除草剂，用于大豆田阔叶杂草的防除极为有效，但在土 壤巾残效期较长，对间作、套作及后茬作物均有影响。本方法测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量灵敏 度、准确度高，操作简便，干扰少。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准起草单位：北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。 本标准主要起草人：孙淳、吴国华、张莹、方丛容、王天丽。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 中华人民共和国国家标准 Gs/T 16337一1996 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 Determinationoffomesatenresiduesinsoyaandcereals 1 范围 本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。 2 原理 样品中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一液分配及柱净化除去干扰物质后，以高效 液相色谱一紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 3 试剂 31 甲醇 色（谱纯）。 3.2 乙醚：重蒸馏。 33 三氯甲烷。 3.4 净化柱 ·硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烷淋洗。 3.5 盐酸(83mL/L)．吸取83mL浓盐酸，加水稀释至100mLo 3.6氢氧化钠溶液(4（0g/L)：称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100ml 3.7 硫酸钠溶液(2（0g/L).称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL，用氢氧化钠溶液(3（6)调pH “11。 3.8 丙酮溶液：取980ml“丙酮 重（蒸馏），加20mL盐酸。 3.9 甲醇＋三氯甲烷(3+7)。 310 高效液相色谱流动相 （甲醇+001mol/L乙酸钠一60+40pH=30)．称取0.544g结晶乙酸钠 (CH,COONa·3H,O),溶于水中，稀释至400mL，加600mL甲醇(31),混匀，用磷酸 优（级纯）调pH =3.2，经05}cm滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0ml-/min. 311 氟磺胺草醚标准储备溶液．准确称取氟磺胺草醚0.1000g,置于 1000mL容量瓶中。加甲醇 (31)溶解后定容至刻度；此溶液100mL含100mg氟磺胺草醚。 3.12 氟磺胺草醚标准中间溶液 ·吸取50mL氟磺胺草醚标准储备溶液(3（.11)于50.0mL容量瓶中。 加甲醇(31)定容至刻度；此溶液 100mL含1000jig氟磺胺草醚。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪 411 紫外波长检测器 测·定波长290nm,0.04AUFS, 41.2 色谱柱．十八烷基硅胶键合相，柱长200mm，内径46mm, 42 振荡器。 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 16337一1996 4.3 电热恒温水浴。 4.4 具塞三角瓶：250mL, 4.5 过滤器具：玻璃砂芯漏斗 G（3，100mL)，抽滤瓶 1（00mL)。 4.6分液漏斗：250mL, 4.7 玻璃注射器：10mL, 5 分析步骤 5门 样品处理 5门．1提取：将样品粉碎过20目筛、混匀。称取约20g试样，精确至0001g，置于三角瓶(4（4)中，加 入 100mL丙酮溶液(3（.8)，于振荡器上振摇15mm，静置分层，取上层溶液用过滤器具 4（.5)过滤。 5.1.2 净化：量取60mL滤液于分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液(3（.7)，用氢氧化钠溶液(36)调 pH=10^-11，加入50mL乙醚振摇，静置分层，弃去上层乙醚。 下层溶液用盐酸溶液(3（.5)调pH=1-2，加入50mL乙醚振摇2min，静置分层，收集乙醚层，下层 溶液再用50mL乙醚振摇一次，合并乙