《GBT16339-1996-大米中禾大壮残留量的测定》.pdfVIP

GB/T16339一1996 台 前 「〕 禾大壮 o（rdram)，通用名为禾草特，molinate，化学名称为N,N一六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酷，是近 年来在我国广泛使用的一种防治稻田稗草的除草剂。本标准参考国外有关禾大壮的测定方法制定。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院，参加起草单位．四川省卫生防疫站和四川省劳 动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人：黎源倩、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 中华人民共和 国国家标准 Gs/T 16339一1996 大米中禾大壮残留量的测定 Determination ofmolinateresidue in rice 范围 本标准规定了大米中禾大壮残留量的检验方法。 本标准适用于使用过禾大壮作为除草剂的大米中禾大壮残留量的测定。 2 原理 将含有禾大壮的大米样品，用丙酮水(1（+1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液 P（H为3.。一3.5) 中用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保 留时间定性，样品的色谱峰高值和标准的峰高值比较定量。 3 试剂 本方法中，所用试剂为分析纯；试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 31 丙酮 重蒸馏。 32 石油醚：沸程30^60℃，重蒸馏。 3.3 乙醚。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 硅镁吸附剂：100 200目，于550℃灼烧3h,贮存于干燥器内。临用前取100g硅镁吸附剂加2mL 蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130C烘5h，再按上述比例加水减活 化后使用。 36 0.05mol/L盐酸。 3.7 禾大壮标准溶液．准确称取禾大壮标准品，用丙酮配成1mg/mL的标准储备液，储存于冰箱(4C) 中，使用时用丙酮稀释成1Vg/mL的标准使用液。 4 仪器 月 月 I q ． 带有火焰光度检测器 F（PD）的气相色谱仪。 月 n l 叶 恤 ‘ 电动振荡器。 月 l ﹃ ． d J恒温水浴箱。 月 月 ﹃ ﹃ 小型粉碎机。 月 阮 片 … J 全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 刀 工 ﹄ 弓 L J K-D浓缩器。 反 J 分析步骤 工 月 卜 」 ． ． 提取 中华人民共和国卫生部 1996一06一，9批准 1996一09一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 Gs/T 16339一 1996 称取20g经粉碎并过20目筛的大米样品置于250mL具塞锥形瓶中，加100mL丙酮水(（1+1)振 摇提取30min，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤，再用100mL丙酮水(1（+1)洗涤残渣3^-4次，抽 滤。合并滤液转入500mL分液漏斗中，加入。.05mol/L盐酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，振 摇1min。石油醚层经5g无水硫酸钠脱水后于4511℃恒温水浴上减压浓缩至约5ml。 5.2 净化 将少许玻璃棉装入10mmX250mm的层析柱中，加入2g无水硫酸钠，5g硅镁吸附剂，用20mL 石油醚湿法装柱，柱上端再铺29无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时，将提取液小心转入层析 柱上。用50mL乙醚一石油醚(1+1)洗脱，洗脱速度为1mL/min。收集洗脱液，用K-D浓缩器在45士 1C恒温水浴上减压浓缩，定容至5mL，将此样品溶液置于冰水浴中，取2KL进行气相色谱分析。 53 气相色谱测定 53.1色谱柱为2mX3mm玻璃柱，内装涂有30oOV-17的GasChromQ担体8（0-100目）。 5-3.2 温度：柱温为200C，气化室和检测器的温度为2200Co 53.3 气体流速：氮气 N