《GBT16343-1996-食品中镍的测定》.pdfVIP

GB/T16343一1996 台 前 ．二1 镍是人体的必需微量元素，但若摄入过多会对人体健康造成危害。我国现已制定了食用氢化油、人 造奶油卫生标准。现行标准方法为原子吸收分光光度法、丁二酮厉比色法，其灵敏度低，达不到现行食品 卫生标准要求。本次提出T用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镍。该法灵敏度高、干扰少。为了 加强食品卫生监督，制定镍的标准测定方法实属必要。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位：浙江省医学科学院、卫生部食品卫生监督检验所，参加起草单位：武汉市卫生 防疫站、南京铁道医学院、北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人：傅逸根、杨惠芬、蒋江虹、蒋兆坤、毛虹。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 中华人民共和国国家标准 GB/T 16343一1996 食品中镍的测定 Determination of nickel in foods 范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度计测定食品中的镍。 本标准适用于各类食品中镍的测定。 2 原理 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232. 0 nm共振线，其 吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂。 3.1硝酸。 3.2硝酸（1：1)：取50 mL硝酸，以水稀释至100 mL o 3. 3 0. 5 mol/L硝酸溶液。 3.4过氧化氢。 3.5 镍标准储备液：精密称取1. 000 0 g镍粉 （99. 99）溶于30 mL硝酸（(1+1）加热溶解，移入 1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1. 0 mg镍。 3.6镍标准使用液：临用时，将镍标准储备液用。. 5 mol/L硝酸逐级稀释，配成每毫升相当于200 ng 镍。 4 仪器 4.1原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。 4.2压力消解罐(100 mL容量）。 4.3实验室常用设备。 5试样 5.1粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。 5.2新鲜样品经洗净、晾干，取可食部分捣碎混匀，备用。 6分析步骤 6.1样品消解 6.1.1湿法消解 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09一01实施 标准分享网 免费下载 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 16343一1996 称取干样0.3-0.5g或鲜样5g精（密至。.001g）于150mL锥型烧瓶中，加 15mL硝酸，瓶口加 一小漏牛，放置过夜。次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL 过氧化氢，继续加热消解。反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体。再加25ml.去离子 水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1-2ml.时取下冷却。将消解液移入10mL容量 瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。 6.1.2 高压消解 称取粮食、豆类等干样品0.2^-1.0g精（密至0.001g),置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL 硝酸，放置过夜，再加7ml、过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放 入恒温箱，在 120C恒温2^-3h,至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少 量水多次洗罐，一并移入容址瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空白试验，待测。 蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0^-5.0g精（密至 0.001g),置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置80℃鼓风千燥箱或一般烘箱至近于，取出，加5mL硝 酸放置过夜，以下按“再加7ml,过氧