《GBT14929.4-1994-食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法》.pdfVIP

GB/T 14929.4—1994 中华人民共和国国家标准 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和 溴氰菊酯残留量测定方法 Method for determination of cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin Residues in food GB/T 14929.4—1994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法。 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分。 2 引用标准 GB 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法 3 原理 样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获- 气相色谱法测定。 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中， 便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利 用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。 4 试剂 4．1 石油醚：分析纯，30～60℃重蒸。 4．2 丙酮：分析纯，重蒸。 4．3 无水硫酸钠：分析纯，550℃灼烧 4 h 后备用。 4．4 层析中性氧化铝： 550℃灼烧 4 h 后备用，用前 140℃烘烤 1 h，加 3%水 脱活。 4．5 层析活性炭：550℃灼烧 4 h 后备用。 4．6 脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用。 4．7 农药标准品 氯氰菊酯 96%； 氰戊菊酯 94.3%； 溴氰菊酯 97.5%。 4．8 标准液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯 2×10-7g/mL、氰 -7 -7 戊菊酯 4×10 g/mL、溴氰菊酯 1×10 g/mL 的标准液。吸取 10 mL 氯氰菊酯、10 mL 氰戊菊酯、5 mL 溴氰菊酯的标准液于 25 mL 容量瓶中摇匀，即成为标准使用 -8 -8 -8 液，浓茺为氯氰菊酯 8×10 g/mL、氰戊菊酯 16×10 g/mL、溴氰菊酯 2×10 g/mL。 5 仪器 5．1 气相色谱仪附电子捕获检测器。 5．2 高速组织捣碎机。 5．3 电动振荡器。 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 1994—01—241994—01—24批准 19批准 1994—08—0194—08—01 实施实施 GB/T 14929.4—1994 5．4 高温炉。 5．5 K-D 浓缩器或恒温水浴箱。 5．6 具塞三角烧瓶。 5．7 玻璃漏斗。 5．8 10 uL 注射器。 6 操作方法 6．1 提取 6．1．1 谷类：称取 10 g 粉碎的样品，置于 100 mL 具塞三角瓶中，加入石油 醚20 mL，振荡 30 min或浸泡过夜，取出上清液 2～4 mL待过柱用（相当于1～ 2 g 样品）。 6．1．2 蔬菜类：称取 20 g 经匀浆处理的样品于 250 mL 具塞三角瓶中，加入 丙酮和石油醚各 40 mL 摇匀，振荡 30 min 后让其分层，取出上清液 4 mL 待过柱 用。 6．2 净化 6．2．1 大米：用内径1.5 cm、长 25～30 cm 的玻璃层析柱，底端塞以经处理 的脱脂棉。依次从下于上加入 1 cm 的无水硫酸钠，3 cm的层析用中性氧化铝， 2 cm 的无水硫酸钠，然后以 10 mL 石油醚