第13章钢铁分析-新..pptVIP

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第十三章 钢铁分析 本章参考书 1.《工业分析》李广超编,化学工业出版社,2007 2.《钢铁及原材料的原子吸收光谱分析 》中国科学技术情报研究所编,科学技术文献出版社,1978 3.《钢铁产品标准化工作手册》冶金工业部情报标准研究总所钢铁标准室编 ,中国标准出版社,1990   §13-1 概述 铁矿石与焦炭、石灰石按一定比例配合,经高温煅烧、冶炼,铁矿石被焦炭还原,生成生铁。生铁再与其他辅料配合,进一步冶炼得到钢。生铁与钢的主要区别在于杂质含量不同(生铁≤7%;钢≤3% )。碳是决定钢铁性能的主要元素之一。 生铁 C % 1.7 ~ 6.67 钢 C % 0.2 ~ 1.7 熟铁(纯铁) C % 0.2 其它元素的含量也可影响钢铁的性能。 Si使钢铁的弹性、强度增加,还可改变钢铁中C的状态;Mn使钢铁的硬度增加,延展性变弱 Si Mn 灰口生铁 2% 2% 铸造 白口生铁 0.5% 4% 炼钢 S 以FeS 形式夹杂于钢铁晶粒间,钢铁具有“热脆性”; P以Fe3P形式存在,硬度大,难加工,钢铁具有“冷脆性”。 C、Si、Mn、S、P五元素含量是冶金、机械工业生产必须控制的指标,对于确定钢铁型号及用途至关重要。而对于各种合金钢,其金属离子测定视要求进行。 §13-2 总碳的测定 碳是钢铁中的重要元素,是区分钢、铁的主要元素之一,是决定钢号的依据。碳在钢铁中存在形成有化合碳和游离碳;化合碳一般能溶于热、稀HNO3,游离碳不溶解。生铁样品须测定游离碳,可将样品溶于热、稀HNO3,不溶物用测定总碳的方法测定游离碳。化合碳 = 总碳 - 游离碳 钢铁样 CO2↑+SO2↑+金属氧化物 用活性MnO2→脱掉SO2,测CO2及过量O2体积,混合气体通过KOH后测得体积差ΔV即CO2: C%= ΔV为生成CO2在测定条件下体积;f为将实测体积校正为760 mmHg,16℃时的校正系数;0.0005为760 mmHg,16℃时每毫升CO2重量(g/mL) 钢铁定碳仪 §13-3 硫的测定 碳素钢≤0.05%;优质钢≤0.02%; 锰钢≤0.15%; 生铁≤ 0.35% 燃烧-碘量法 SO2+H2O=H2SO3 IO3–+5I–+6H+=3I2+3H2O I2+H2SO3+H2O=2 I–+H2SO4+2H+ C、V分别为KIO3标液的浓度和体积;G为试样量 炉前C-S快速分析 样品通氧燃烧后生成CO2和SO2,先用碘标液滴定生成的SO2,再用非水滴定法测定生成的CO2。 C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O C2H5OK +CO2=C2H5KCO3 碳酸钾乙酯。 指示剂为:百里酚酞+百里香酚兰。 §13-4 磷的测定 生铁≤0.3%碳素钢≤0.06%;优质钢≤0.03%;轧辊钢0.4-0.5%; 炼钢或铸造用磷铁15-20%。 P→H3PO4 →磷钼酸H3[P(Mo3O10)4] →测定(不同方法) 磷钼蓝光度法 λmax =660nm 在0.8mol/L~1.1 mol/LHNO3酸度下 H3PO4+12H2MoO4 = H3[P(Mo3O10)4]+12H2O 黄色磷钼杂多酸(磷钼黄) H3[P(Mo3O10)4] +4Sn2++8H+ = (2MoO2·4MoO3)2·H3PO4+4Sn4++4H2O (蓝色)磷钼蓝 §13-5 硅的测定 钢铁中的硅以FeSi、Fe2Si、FeMnSi的形态存在,含量一般小于1%。 测定的方法有SiO2重量法、K2SiF6容量法、硅钼蓝比色法。 在pH = 0.7~1.3条件下 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+ 2H2O+7NO H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+ 10H2O 硅钼黄 H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4 = H8[SiMo2O5(Mo2O7)5] +2Fe2(SO4)3+2H2O 硅钼蓝 §13-6 锰的测定 测定方法:容量法和光度法 1、容量法 溶样 、氧化 、滴定(亚砷酸钠-亚硝酸钠) 3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+10NO+ 3CO2+

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