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试验题目：测定水泥中的三氧化二铁的含量 一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量 二:实验原理: 在pH=1.8～2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 三：仪器和试剂： （1）主要仪器： (2)试剂： 四：实验步骤： 五：实验预测： 六：实验前计算： 七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录: 八：预测与实际的比较： 十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录: (2):待测液的滴定： 十一：讨论 1．在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要在搅拌下加入KOH且过量? 2．为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？ * * 1 温度计 1 马弗炉 型号：BP-Ⅱ最大称量：200g分度值：0.2g 1 托盘天平 型号：(TG)328A最大称量：200g分度值：0.1mg 1 分析天平 备注 数量 仪器名称 指示滴定终点 磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点 CMP指示剂 请老师指点 KOH(200g/L) 调节待测液的pH NH3.H2O 配制为EDTA溶液 EDTA.2H2O 作为基准物，标定EDTA CaCO3(s) 洗坩埚 HCl(1+5) ①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH HCl(1+1) 把二价铁离子全部氧化为三价铁离子 浓HNO3 使铁完全转化为铁离子 浓 HCl 作为助燃剂，熔解水泥 NaOH(s) 作用 试剂 熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液， +NaOH固（6-7g） 熔样20min HNO3制成溶液 （淡黄色） +镍坩埚 定容250ml 标 定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯 ↓ 加HCl(1+1)溶解，加水, 定容 取标液 +水 煮沸 +CMP（无色—淡黄色） ↓ +KOH（淡黄色—荧光绿） →→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红） 滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色） →加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色） 3% W(Fe2O3)% 25～30 V滴耗 25～30 V标耗 预测 项目 Fe2O3～～～～2Fe～～～～2EDTA～～～～2CaCO3 m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g) MCaCO3(s) m2=m1\0.9=2.8(g) m(EDTA.2H2O) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g) m(EDTA) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L) C(EDTA) n2=2*n1=2*00.0001874(mol) nFe n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0mol) nFe2O3 计算 所求量 所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g (1):EDTA的标定： 4.8 W(Fe2O3)% 3.8 △V(ml) 3.8 V终(ml) 0.00 V始(ml) 67 T终 70 T始 1.8～2.0 pH 25.00 试样(ml) 1 项目 （公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) 注：说明该水泥中的三