行业标准高纯四氯化锗红外透过率的测定方法-有色金属标准质量.DOC

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 3 行业标准《高纯四氯化锗红外透过率的测定方法》 （讨论稿）编制说明 工作简况 1、项目简况 我国是世界锗系列产品的主要生产及贸易国，锗产品70%左右出口到美国、日本、德国等，高纯四氯化锗是生产高纯锗过程中的反应中间体。光纤级四氯化锗主要用作预制棒纤芯掺杂剂，以提高纤芯折射率，实现光纤的全反射、无损耗并提高传输距离，总纯度要求大于99.999%。现有高纯四氯化锗行业标准YS/T13-2007。目前国内主要有北京国晶辉红外光学科技有限公司和云南锗业与长飞光纤光缆及北京国晶辉红外光学公司共同设立的子公司--武汉云晶飞公司可以生产高纯四氯化锗产品。随着世界范围内电子商务的崛起，光纤通信势必成为其发展的有力助手，高纯四氯化锗的生产贸易也会随之增加，贸易过程中涉及高纯四氯化锗的质量检验，因此原来标准附录B的部分条款已不适应高纯四氯化锗目前的生产及贸易，因此有必要制定新的检测标准，故提出了此次制定计划。 2、任务来源及计划要求 根据工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2014年第一批半导体材料国家、行业标准制修订项目计划的通知》（工信厅科[2014]628号）的要求，《高纯四氯化锗红外透过率的测定方法》行业标准的制定工作由北京国晶辉红外光学科技有限公司承担。项目计划编号为2014-1458T-YS,要求于2015年完成。 3、项目申报单位简况 北京国晶辉红外光学科技有限公司是北京有色金属研究总院控股的有限责任公司，是北京中关村科技园区海淀园高新技术企业。公司前身是北京有色金属研究总院红外材料研究所，从事半导体锗及红外材料研究四十余年，在国内一直保持领先地位，获国家和部级科研成果30多项，成为我国锗的应用和红外光学材料的主要开发、生产基地。公司主要产品有红外用锗单晶、光纤用四氯化锗、锗硫系玻璃、高纯氧化锗、化学气相沉积等，已广泛应用于红外光学和光通信等高新技术领域。红外用锗单晶、光纤用四氯化锗两条生产线已通过ISO9002质量保证体系认证。 4、主要工作过程 北京国晶辉红外光学科技有限公司接到任务后年，成立了高纯四氯化锗红外透过率的测定方法标准起草小组，根据YS/T13-2007附录B高纯四氯化锗（GeCl4-08）红外透过率的测定方法执行中存在的一些问题和傅立叶变换红外光谱仪的更新自动化程度，对该测定方法进行了制定，主要的修订内容及说明： 在B.4测量要求下增加条款6.1 “取样环境相对湿度RH≤45%，温度T=25℃±2℃。” 把B.4.1中“测量环境相对湿度RH≤45%，温度T=25℃±2℃。改为6.2 “测量环境相对湿度RH≤45%，温度T=25℃±2℃。无振动，无电磁干扰，无机械冲击。 将B.4.2改为6.3； 把B.5.2取样“将吸收池（B.3.2）池体与管道连接后，系统用高纯氮气或惰性气体进行吹洗后，使样品流入吸收池中”改为7.1.2取样“通过洁净的管道使样品流入吸收池中。”因在条款6.3中对样品吸收池已经做出了规范要求。； 把B.5.3.1“采集背景光谱”改为7.1.3.1“扫描背景光谱，将空样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，其位置应保证光路从池体窗口中平行穿过。”；因为在高纯四氯化锗红外检测和仪器本身的技术参数来讲，需要对空的样品吸收池的背景进行扫描，明确概念； 把B.5.3.2“将样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，样品池平行于光路。”改为7.1.3.2“将装有GeCl4样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，保持（7.1.3.1）位置。”主要是消除、减少由于扫描位置不同，所带来的误差； 把B.5.3.5“测定样品吸收峰的透过率。”改为7.1.3.5“标出吸收峰的透过率。”因为GeCl4经过以上的检测步骤，结合现在仪器的自动化程度，在电脑页面标出吸收峰所在的峰位即可，无需再次测定。 5、主要起草人 主要起草人：王铁艳、袁琴、赵艳超、武鑫萍、魏乃光 编制原则和主要内容的依据 1、编写原则 本标准按照GB/T 1.1、GB/T 1.2、GB/T 20001.4和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》给出的规则起草。 确定标准主要内容的依据 根据YS/T 13-2007《高纯四氯化锗》中GeCl4-08牌号产品必须控制含氢杂质的量。GeCl4-08中OH、CH、HCl在4000cm-1～1000 cm-1波数内的吸收峰分别在3610 cm-1、2970 cm-1～2925 cm-1、2860 cm-1～2830 cm-1三个波数段，通过吸收峰表征的红外透过率可间接确定四氯化锗中含氢杂质的含量。本标准规定了高纯四氯化锗红外透过率的测定方法的操作技术规范。 标准水平分析 本标准达到国内先进水平。