试验十氯烷之制备及性质.PDF

實驗十 氯烷之製備及性質 生科2A 第18 組 0013B004 林羿伶 0013B038 陳彥蓉 實驗日期: 103.2.26 實驗十 氯烷之製備及性質 一、 目的： 1. 以氫氯酸和醇類進行取代反應來合成氯烷。 2. 比較正氯丁烷及三級氯丁烷的性質。 二、 器材 器材 數量 分液漏斗(125 mL) 1 個 錐形瓶(125 mL) 2 個 簡單蒸餾裝置 1 套 漏斗 1 個 試管(10 cm) 4 支 試管架 1 個 微量分注器(P200) 1 支 三、 藥品 三級丁醇(tert-Butyl alcohol) 濃鹽酸(Hydrochloric acid) 5％碳酸氫鈉溶液(Sodium hydrogen carbonate) 無水硫酸鎂(Anhydrous magnesium sulphate) 正氯丁烷(1-Chlorobutane) 2％硝酸銀乙醇溶液(Ethanolic silver nitrate solution) 18％碘化鈉丙酮溶液(Sodium iodide in acetone) 配法 : 18g NaI 溶於100 mL 丙酮，溶液必須保存於深色瓶中，顏色呈紅棕色即應棄置。 四、 實驗步驟 (一)第三氯丁烷的製備 1. 實驗前準備一套乾燥的簡單蒸餾裝置 。 2. 將8g(~10 mL)第三丁醇放在 125 mL 錐形瓶中，並加入30 mL 濃鹽酸及攪拌子，蓋上錶 玻璃，反應 15 分鐘以上 。 3. 將溶液倒入分液漏斗中，靜置至漏斗內溶液分成兩層後，檢驗何層為有機層，分離水層 及有機層，並將水層倒掉。 4. 有機層以10 mL 5 %碳酸氫鈉洗一次，將兩層分離後，有機層再以 10 mL 水將有機層洗 成中性。 5. 將粗製的三級氯丁烷移到125 mL 錐形瓶中，以1 g 無水硫酸鎂乾燥之，並將瓶塞好。 在乾燥的過程中，隔數分鐘搖動一次以增加脫水的效率。 6. 以重力過濾的方式將澄清的粗製三級氯丁烷直接濾至蒸餾瓶中，加入一小顆沸石，以簡 單蒸餾的方式純化。慢慢加熱，收集瓶需冰浴，收集沸點48 ~ 52℃的部分，秤重量並 計算其產率 (二) 氯丁烷性質的性質比較 A. 與硝酸銀乙醇溶液的反應 1. 在兩支試管中各放置2 mL 2%硝酸銀乙醇溶液 。 2. 各別滴入2 滴正氯丁烷及三級氯丁烷，並觀察是否沉澱，並記錄其顏色 。 3. 若5 分鐘仍無沉澱，則加上錫箔紙，並置於75 ℃水浴中加熱，假設管中有沉澱生成， 記錄其顏色 。(實驗廢液倒入重金屬廢液桶中) B. 與碘化鈉丙酮溶液的反應 1. 在兩支試管中各放1 mL 碘化鈉丙酮溶液。 2. 各加入0.1 mL 正氯丁烷及三級氯丁烷，搖動後5 分鐘，觀察試管中是否產生沉澱，並 記錄其顏色。 3.