第7章 萜类和挥发油..pptVIP

1）油脂吸收法：油脂类一般具有吸收挥发油的性质，往往利用此性质提取贵重的挥发油如玫瑰油、茉莉花油等。 2）溶剂萃取法：用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。本法提取的挥发油含有较多的亲脂性杂质，需进一步处理。 3）超临界流体萃取法：二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。所得芳香挥发油气味与原料相同，明显优于其他方法。 3、冷压法 用于含油脂量较高的新鲜植物药材的提取。 二、挥发油 提取分离 （2）分离 1、冷冻处理 将挥发油置于0 ?C以下使析出结晶，如无结晶可将温度降至-20 ?C，取出结晶再经重结晶可得到纯品。 eg. 薄荷脑 -10 ?C（12h）第一批粗脑 -20 ?C（24h）第二批粗脑 2、分馏法 依据：各挥发油组分的沸点差异 方法：减压分馏法 加热熔融 0 ?C冷冻 较纯薄荷脑 二、挥发油 提取分离 低沸程馏分(30-70?C/1.333KPa)----单萜烯类化合物 中沸程馏分(70-100?C/1.333KPa)----单萜含氧化合物，包括醛、酮、醇、酚等。 高沸程馏分(100-140?C/1.333KPa)----倍半萜烯及其含氧衍生物和奥类化合物 3、化学分离法 1）碱性成分的分离： 二、挥发油 提取分离 2）酸、酚性成分的分离： 3）醛酮化合物的分离类： 亚硫酸氢钠法： 注意：提取时间不宜过长，温度不宜过高，否而可能生成不可逆的双键加成物。 二、挥发油 提取分离 4）醇类成分的分离： 4、色谱分离方法 1）吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离 二、挥发油 提取分离 吸附法：氧化铝或硅胶 洗脱剂： 石油醚、乙酸乙酯等按一定比例组成溶剂系统 2）硝酸银络合薄层： 依据：根据双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成 π-络合物的难易程度及稳定性的差异进行分离。 一般来说： 双键多的化合物易生成络合物； 末端双键较其他双键形成络合物稳定； 顺时双键大于反式双键形成的络合物； eg. ?-细辛醚、?-细辛醚、欧细辛醚的混合物的分离。 洗脱先后顺序： ?-细辛醚 ?-细辛醚 欧细辛醚 二、挥发油 提取分离 （四）挥发油的成分鉴定 1、物理常数的测定 相对密度、比旋度、折光率和凝固点等是鉴别挥发油 常测得物理常数。 2、化学常数的测定 酸值、皂化值、酯值是重要的化学常数，也是表示质量的 重要指标。 （1）酸值：是代表挥发油中游离羧酸和酚类成分的含量。以中和1 g 挥发油中游离羧酸和酚类所需氢氧化钾毫克数目来表示。 （2）酯值：代表挥发油中酯类成分含量。以水解1g挥发油所需氢氧化钾毫克数目来表示 二、挥发油 提取分离 （2）皂化值：以皂化1g挥发油所需氢氧化钾毫克数目来表示。 事实上，皂化值等于酸值和酯值之和。 3、官能团的鉴别 （1）酚类成分 （2）羰基类成分 （3）不饱和物和奥类成分 （4）内酯类化合物 4、色谱法 （1）薄层色谱法（TLC法）： 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚/乙酸乙酯 （2） 气相色谱法 （3） 气相色谱法-质谱（GC-MS）联用法: 二、挥发油 提取分离 习 题 1、根据碳原子个数，可将萜分为几类？每一类举出一个代表性的化合物，并写出其结构。 2、简述挥发油的化学组成及主要功能。 3、简述环烯醚萜、卓酚酮、奥类化合物的结构特点，试根据其结构特点讨论其具有的化学性质。 （萜的苷亲水较强，苷元脂溶性较强） 第七章 一、萜类 二、挥发油 第七章 萜类和挥发油