高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃.PDFVIP

中国涂料在线 高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃 王成云 , 张伟亚 , 杨左军 , 顾浩飞 ( 深圳出入境检验检疫局 , 广东深圳 518045) 摘 要 : 建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法 , 该方法所用色谱柱为多聚 C 18 (LC -PAH) 柱 , 流动相为乙腈 / 水 , 采用梯度淋洗方式 , 开始时为 40% 乙腈 , 28 min 后变为 82% 乙 腈 , 48 min 后变成 100% 乙腈 , 保持 8 min 。该方法的线性范围为 0 . 10 ～ 200 mg/L, 线性相关系数为 0.999 3 ～ 1 . 000 0, 平均回收率为 69 .59% ～ 100.31% , 精密度实验 RSD 为 1 . 34% ～ 7. 84% , 检测限 ( S/N = 5) 为 0.05 ～ 0 .10 mg/L 。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。 关键词 : 高效液相色谱 ; 多环芳烃 ; 有机硅涂料 0 引 言 多环芳烃具有生物难降解性和累积性 , 目前已经证实有 16 种多环芳烃是高致癌、致畸变、致突变的物质 , 而 被 EPA 列为优先考虑的污染物 [ 1 ] 。 多环芳烃广泛存在于石化产品中 , 自 2005 年起 , 我国出口到欧盟的电动工具多次因被检出多环芳烃总含量 超过 0 .1% 而遭查扣 , 仅德国海关就扣留了 8 000 万美元的货物 , 同时已经上架销售的在我国生产的电动工 具也纷纷被撤下柜台。德国政府还强制规定所有在德国销售的电动工具均须经过检验以证明其不含有过量多环 芳烃。这一技术壁垒措施的事实 , 对我国电机产品出口欧盟带来严峻的挑战。 有机硅涂料是以有机硅为主要成膜物质的一类涂料 , 能防水防潮 , 具有良好的耐高温性能和电气性能 , 因此 广泛应用于涂覆耐高温的设备以及无线电元件、电机、电器变压器线圈浸渍等。目前国内外尚无检测有机硅涂 料中多环芳烃含量的方法 , 为了应对欧盟的技术壁垒措施 , 建立一套可以准确测定有机硅涂料中多环芳烃含 量的检测方法就具有十分重要的意义。 目前国内外分离和检测多环芳烃的主要方法有薄层层析荧光光度法 [ 2 ] 、纸层析荧光光度法 [ 3 ] 、荧光分光 光度法 [ 4 ] 、毛细管柱气相色谱法 [ 5 - 8 ] 、高效液相色谱法 [ 9 - 12 ] 和气相色谱 - 质谱联用法 [ 13 - 15 ] , 其中高效液相色谱法具有不需要高温、对某些多环芳烃有较高的分辨率和灵敏度、柱后馏分便于收集进行光谱 鉴定的优点 , 近年来在多环芳烃的检测方面得到了广泛的应用。本文建立了一个采用高效液相色谱法测定有机 硅涂料中多环芳烃含量的方法 , 该方法线性范围广、灵敏度高 , 可满足检测工作的需要。 1 实验部分 1 .1 仪器与试剂 日本岛津公司 Shimadzu LC - 10Av p 高效液相色谱仪 , 配 LC - 10Adv p 四元泵、紫外二极管阵列检测器、多 聚 C 18 (LC -PAH) 色谱柱、 SIL - HTC 自动进样器和 LCSolution 工作站软件。标准品萘 ( 纯度 99.4%) 、 苊烯 ( 纯度 99 .9%) 、苊 ( 纯度 99 . 9%) 、芴 ( 纯度 99 . 6%) 、菲 ( 纯度 97 . 9%) 、蒽 ( 纯度 99 .9%) 、 荧蒽 ( 纯度 98.2%) 、芘 ( 纯度 96 .6%) 、苯并 [ a ] 蒽 ( 纯度 98.3%) 、屈 ( 纯度 99 . 2%) 、苯并 [ b ] 荧 蒽 ( 纯度 99 .9%) 、苯并 [ k ] 荧蒽 ( 纯度 99. 5%) 、苯并 [ a ] 芘 ( 纯度 99 . 1%) 、二苯并 [ a, h ] 蒽 ( 纯 度 99. 1%) 、苯并