药物分析重点整理.doc

. ..... 药物分析重点整理 绪论 药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 药品质量研究的内容与药典概况 药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 中药材名称：中文名称+拉丁名称 熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 假药、劣药：P66 药物的鉴别试验（鉴别真伪） 有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物 无机酸根：P75 专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪 影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH、试验时间、试剂用量、干扰物质 对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验 第三章 药物的杂志检查 杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质 杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质） ②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒） ③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质） 杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量 ②杂质限量= ③限量检查法：A、对照法：需要供试品 B、灵敏法：不需要对照品 C、比较法：需要待测杂质的参数 检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法 ②色谱法：A、薄层色谱法 B、HPLC：（1）外标法： （2）加校正因子法 C、GC ③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线 （2）差热分析法DTA：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术 （3）差示扫描量热分析DSC：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术