苯乙酮的合成学时.doc

实验答案： 3.2正常情况下，这时所得馏出液约50一60ml。用酒精比重计测定馏出液的重量百分浓度一般可达88％一92％，记录馏出液的馏出温度范围、体积、浓度以及初馏液和残余液的体积。实验约需时间2h。 3.4 1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？ 答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。 ??2、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。 ? 3、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。 3.9 1）重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。? 2）用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 3）使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。? 4）使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。? 5）将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。 6）在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。 5.1 产量：约10g(约6．6mL)．产率：约73％． 5.2 产量约10．5～12．5g 产率(约57％～68％) 6.1熔点145℃（理论产量为300 mg） 6.2熔点234.5℃（理论产量为70 mg） 6.3 产量约4g，产率约54％． 6.4 7.1苯乙酮的合成(6学时) 实验目的 1．学习制取苯乙酮的原理和方法． 2．学习在无水条件下的有机化学实验基本操作 3．复习反应中放出气体的吸收方法． 4．复习机械搅拌操作和滴液漏斗的使用方法． 5．参考注解，学习减压蒸馏操作． 实验原理 需用药品：苯(无水)：35 g或40mL[1](0．45 mol) 氯化铝(无水)：20g(0．15 mol) 乙酸酐：6．5g或6mL(0．064mol) 浓盐酸，溶剂苯，5％氢氧化钠溶液，无水硫酸镁 实验步骤：本实验所用的仪器和药品都必须是干燥的． 在100mL三口烧瓶的中口装置液封搅拌器，液封管内盛浓硫酸，一侧口装50 mL滴液漏斗，另一侧口装回流冷凝管，其上口连接氯化钙干燥管及气体吸收装置[2]，参照图1—10(d)及图l—6(a)． 迅速称取研碎的20 g无水氯化铝[3]，立即放入三口烧瓶中，再加入30 mL无水苯[4]．在滴液漏斗中放入6 mL乙酸酐[