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气相色谱检验知识Gas chromatography色谱背景知识气相色谱仪气相色谱的应用技术气相色谱新技术与发展方向 色谱石油醚组分色素碳酸钙颗粒1 色谱背景知识色谱起源：俄国植物学家茨维特进行的的色素分离试验，参考光谱命名，命名了色谱1.1 色谱定义色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术流动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量色谱法原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法(响应）结合，实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础1.2 色谱分析法分类按固定相性质和操作方式分填充柱柱色谱法毛细管柱（开口管柱）色谱分析法纸色谱法薄层色谱法纸色谱法薄层色谱法填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相开管柱（毛细管柱）分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5 mm，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高、分析速度快、样品用量小。色谱分析法分类按色谱分离过程物理化学原理分吸附剂对不同组分吸附性的差别吸附色谱法固定液对不同组分分配性能差别分配色谱法色谱分析法离子交换剂对不同离子亲和能力的差别离子交换色谱法凝胶对不同组分分子的阻滞作用的差别凝胶色谱法离子交换色谱法凝胶色谱法GC vs HPLC 气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用 液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用IC离子色谱：以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法适用于7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）CEC毛细管电泳色谱：溶质的分离基于溶质间电泳速率差异。电渗流成为毛细管电泳的驱动力。溶质从毛细管的正极端进样，带正电的粒子最先流出，中性粒子次之，带负电的粒子在中性粒子之后流出。适合生物试样分析分离1.3 色谱分离过程色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱.气固(液固)色谱的分离机理:固定相对流动相吸附能力的不同吸附与脱附的不断重复过程；气液(液液)色谱的分离机理：固定相对流动相溶解能力的不同 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。气相色谱分离过程 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附; 随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。分配系数（ partion factor） K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，即：分配系数是色谱分离的依据。分配系数 K 的讨论 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；试样一定时，K主要取决于固定相性质；每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；选择适宜的固定相可改善分离效果；试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。分配比 （partion radio）k 在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比：分配比也称： 容量因子(capacity factor)；容量比(capacity factor)； 1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。 3. 分配比主要由实验测得。1.4 色谱流出曲线与术语(一）保留值－定性参数1 死时间tM(或t0)：不被保留的样品通过色谱柱的时间。柱长流动相平均线速度2 保留时间tR （或tr ） 某组分从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间，它相应于样品到达柱末端