二氧化硫基础实验报告2017年模板..docVIP

第 PAGE \* MERGEFORMAT 第 PAGE \* MERGEFORMAT 7 页 共 6 页 山西聚隆清新环境监测 基础实验报告 分析项目： 环境空气 二氧化硫的测定 分析方法： 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 监测依据： HJ482-2009 分析人： 校核人： 审核人： 年 月 日 PAGE \* MERGEFORMAT 2 PAGE \* MERGEFORMAT 2 PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 1 一、方法依据 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 HJ482-2009 二、测定原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。 三、主要仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1、分光光度计：V—1100D（仪器型号） 2、恒温水浴：0-40℃，控制精度为士1℃。 3、具塞比色管：10 ml。 用过的比色管和比色皿应及时用盐酸一乙醇清洗液浸洗，否则红色难以洗净。 4、一般实验室常用仪器。 四、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。 1、氢氧化钠溶液，c（NaOH) =1.5 mol/L：称取6.0gNaOH，溶于100 ml水中。 2、环己二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L：称取1.82 g反式1，2一环己二胺四乙酸[（trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液 6.5 ml，用水稀释至100 ml 。 3、甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36% ~38%的甲醛溶液5.5 ml， CDTA-2Na溶液 20.00 ml；称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100 ml，贮于冰箱可保存1年。 4、甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍。临用时现配。 5、氨磺酸钠溶液，ρ(NaH2NS03)=6.0 g/L：称取0.60 g氨磺酸[H2NS03H]置于100 ml烧杯中，加入4.0ml氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至100 ml，摇匀。此溶液密封可保存10 d。 6、盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline，简称PRA，即副品红或对品红)贮备液：ρ(PRA)=2.0 g/L。其纯度应达到副玫瑰苯胺提纯及检验方法的质量要求。 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液，ρ(PRA)=0.50 g/L：吸取25.00 ml副玫瑰苯胺贮备液于100 ml容量瓶中，加30 ml 85%的浓磷酸，12 ml浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。 8、盐酸一乙醇清洗液：由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成，用于清洗比色管和比色皿。 五、样品采集（同一标准的，空气短期、长期采样过程的分开写，地表水污水采样分开写） 1、短时间采样：采用内装10 ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min的流量采气45~60 min。吸收液温度保持在23~29 ℃的范围。 2、24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2 L/min的流量连续采样24 h。吸收液温度保持在23~29℃的范围。 3、现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。 注1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。 注2：放置在室(亭)内的24 h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化 硫进入吸收瓶前的损失。 4、干扰及消除 本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;吸收液中加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离了的干扰。10 ml样品溶液中含有50 μg钙、镁、铁、镍、福、铜等金属离了及5 μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10 ml样品溶液中含有10 μg二价锰离了时，可使样品的吸光度降低27% 。 六、校准曲线的绘制 1、绘制标准曲线 取16支10 ml具塞比色