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第三章 样品制备 学习目标 目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。 学习要点　溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波萃取技术；衍生化技术 　 技能要点　溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术 第三章 样品制备 第一节 概论 一 、进展和发展趋势 二、样品处理的原则 三、样品制备原理 （一）、分子的极性和水溶性 （一）、分子的极性和水溶性 （二）、分配定律 （三）、挥发性与蒸汽压 四、样品制备（提取） 五、常用样品制备技术 第二节　溶剂萃取技术 一、分 类 二、液- 液萃取 （一）、液-液萃取原理 （二）、Nernst分配定律（1） （二）、Nernst分配定律（2） （三）、液-液萃取步骤（1） （三）、液-液萃取步骤（2） （三）、液-液萃取步骤（3） （四）、产生乳化的原因 （五）、破乳的常用方法 三、液- 固萃取 四、不同样品中残留农药的提取 五、萃取剂的选择 复习思考题 索氏萃取装置和K-D浓缩器 本节首页 退出本章 （二）、萃取装置 1、水样 2、气体样品 3、植物和动物样品 4、土壤样品 本节首页 退出本章 * * 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 本节首页 退出本章 第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术 本节首页 退出本章 一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则 三、样品制备原理 四、样品制备（提取） 五、常用样品制备技术 本节首页 退出本章 样品前处理：采样技术和样品制备技术。采集→样品→适合分析的形态。 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。 本节首页 退出本章 ①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。 本节首页 退出本章 利用残留农药与样品基质的物理化学差异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来（相似相溶）。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。 本节首页 退出本章 1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力 本节首页 退出本章 2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度 本节首页 退出本章 任意混溶 任意混溶 醋 酸 强正相 弱反相 极 性 任意混溶 任意混溶 水 任意混溶 任意混溶 甲 醇 任意混溶 任意混溶 异丙醇 任意混溶 任意混溶 乙 腈 任意混溶 任意混溶 丙 酮 2.94 8.08 乙酸乙酯 1.468 6.04 乙 醚 任意混溶 任意混溶 四氢呋喃 - 2 二卤甲烷 0.072 0.815 三卤甲烷 0.010 0.077 四卤化碳 微溶 微溶 异辛烷 0.0111 0.00095 正己烷 弱正相 强反相 非极性 水在溶剂中（%） 溶剂在水中（%） 溶解度（20～25℃） 溶 剂 溶剂强度 极 性 分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。 KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相 本节首页 退出本章 挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。 挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压：固态、液态→气态 本节首页 退出本章 提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。 本节首页 退出本章 溶剂萃取 蒸馏技术 固相萃取 微波萃取 衍生化 超临界萃取 样品制备 本节首页 退出本章 溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。 关键：选择合适的提取溶