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对于不同的金属离子,可求出其允许的最小pH值,下图为10-2 mol·L-1金属离子在允许终点误差为±0.1%时的最小pH值所连成的曲线,称为EDTA酸效应曲线。从酸效应曲线可以方便地查到各种金属离子允许的最小pH值。例如,lgKFeY=25.1,可查得pH=1.0,要求在滴定10-2 mol·L-1的Fe3+时,应使pH≥1.0。 酸效应曲线(金属离子浓度0.01 mol·L-1,允许测定的相对误差为±0.1%) 实际测定某金属离子时,应将pH值控制在大于最小pH值且金属离子又不发生水解的范围之内。 最后强调指出,酸效应曲线是在一定条件和要求下得出的,只考虑了酸度对EDTA的影响,没有考虑酸度对金属离子和MY的影响,更没有考虑其它配位体存在的影响,因此它是较粗糙的,只能提供参考。实际分析中,合适的酸度选择应结合实验来确定。 金属指示剂 在配位滴定中广泛采用金属指示剂来指示滴定终点。一、 金属指示剂的作用原理 金属指示剂是一些有机配位剂,能同金属离子M形成有色配合物,其颜色与游离指示剂本身的颜色不同,从而指示滴定的终点。现以铬黑T(以In表示)为例,说明金属指示剂的作用原理。 许多金属指示剂不仅具有配位体的性质,而且在不同的pH范围内,指示剂本身会呈现不同的颜色。例如,铬黑T指示剂就是一种三元弱酸,它本身能随溶液pH的变化而呈现不同的颜色:pH<6时,铬黑T呈现红色; pH>12时,呈现橙色。显然,在pH<6或者pH>12时,游离铬黑T的颜色与配合物MIn的颜色没有显著区别,只有在pH为8~11的酸度条件下进行滴定,到终点时才会发生由红色到蓝色的颜色突变。因此选用金属指示剂,必须注意选择合适的pH范围。 二、 金属指示剂必须具备的条件 从上述铬黑T的例子中可以看到,金属指示剂必须具备下列几个条件: 三、 使用金属指示剂时可能出现的问题 1. 指示剂的封闭现象 有的指示剂能与某些金属离子生成极稳定的配合物, 这些配合物较对应的MY配合物更稳定,以致到达化学计量点时滴入过量EDTA,指示剂也不能释放出来,溶液颜色不变化,这叫指示剂的封闭现象。例如,用铬黑T作指示剂,在pH=10的条件下,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时,Fe3+、Al3+、Ni2+和Co2+对铬黑T有封闭作用,这时,可加入少量三乙醇胺(掩蔽Fe3+、Al3+)和KCN(掩蔽Ni2+和Co2+)以消除干扰。 2. 指示剂的僵化现象 有些指示剂和金属离子配合物在水中的溶解度小,使EDTA与指示剂金属离子配合物MIn的置换缓慢,终点的颜色变化不明显,这种现象称为指示剂僵化。这时,可加入适当的有机溶剂或加热,以增大其溶解度。例如,用PAN作指示剂时,可加入少量的甲醇或乙醇,也可将溶液适当加热以加快置换速度,使指示剂的变色敏锐一些。3. 指示剂的氧化变质现象 金属指示剂大多数是具有许多双键的有色化合物,易被日光、氧化剂、空气所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会变质。如铬黑T、钙指示剂的水溶液均易氧化变质,所以常配成固体混合物或加入具有还原性的物质来配成溶液,如加入盐酸羟胺等还原剂。 四、 常用的金属指示剂 一些常用金属指示剂的主要使用情况列于下表。 除此表所列指示剂外,还有一种Cu-PAN指示剂,它是Cu-EDTA与少量PAN的混合溶液。用此指示剂可滴定许多金属离子,一些与PAN配位不够稳定或不显色的离子,可以用此指示剂进行滴定。例如,在pH=10时,用此指示剂,以EDTA滴定Ca2+,其变色过程是:最初,溶液中Ca2+浓度较高,它能夺取CuY中的Y,形成CaY,游离出来的Cu2+与PAN配位而显紫红色,其反应式可表示如下: 用EDTA滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,最后Cu-PAN中的PAN被EDTA置换又成CuY及PAN,二者混合而成的绿色,即到达终点。 Cu-PAN指示剂可在很宽的pH范围(pH=2~12)内使用,Ni2+对它有封闭作用。另外,使用此指示剂时,不能同时使用能与Cu2+形成更加稳定配合物的掩蔽剂。 提高配位滴定选择性的方法 由于EDTA能和大多数金属离子形成稳定的配合物,而在被滴定的试液中往往同时存在多种金属离子,这样,在滴定时可能彼此干扰。如何提高配位滴定的选择性,是配位滴定要解决的重要问题。为了减少或消除共存离子的干扰,在实际滴定中,常用下列几种方法。一、 控制溶液的酸度 不同的金属离子和EDTA所形成的配合物稳定常数是不相同的,因此在滴定时所允许的最小pH值也不同。若溶液中同时有两种或两种以上的金属离子,它们与EDTA所形成的配合物稳定常数又相差足够大,则控制溶
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