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- 2019-01-08 发布于福建
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紫外分光网光度计
紫外—可见分光光度计 姓名:刘燕 学号:20142282587 专业:环科院·环境工程 一、基本结构 1、辐射光源 2、单色器(分光系统) 3、样品室(吸收池) 4、检测器 5、测量信号显示系统 1、光源 仪器对光源的基本要求是,在广泛的光谱区内能稳定发射连续光谱、有足够辐射强度而且辐射能量随波长无明显变化。 可见区:钨丝灯、卤素灯 波长:320~2500nm 紫外区:氢灯、氘灯 波长:180~375nm 一、基本结构 2、单色器 单色器是能从光源波长连续的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能为产生光谱纯度高的波长且波长在紫外—可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。 其中色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。 一、基本结构 3、吸收池 用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。 4、检测器 将光信号转变成电信号的部件; 基本要求是灵敏度高、响应时间快、对辐射能量的响应线性关系好; 目前应用最广泛的是硅光电池、光电管和光电倍增管。 一、基本结构 5、测量信号指示系统 将检测器输出的信号进一步放大,然后用记录仪纪律下来。 常见的信号显示装置有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置。 一、基本结构 二、分类及特点 1、单光束分光光度计 特点: 光路系统简单 光源能量损失小 机械振动小 噪声小 信噪比高 原理:由氘灯D2或钨丝灯W发出连续光谱,经反射镜M1和M2反射进入单色器,经过棱镜P虎扑光栅分光将单色光通过狭缝S射入样品池Sa,分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测量。 2、双光束分光光度计 二、分类及特点 原理:由光源发出的光通过单色器分光,将一束单色光从狭缝送出,经旋转镜Sc1分成强度相等的两束光,一束通过参比池,另一束通过样品池。 特点:能自动记录吸收光谱曲线 3、双波长分光光度计 二、分类及特点 原理:同一光源发出的光被分为两束,分别经过两个单色器后获得两束不同波长的单色光,利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池。 3、双波长分光光度计 优点: 可消除参比池与样品池的不同而引起的误差; 可消除不同混浊度引起的背景吸收; 适当选择波长,可简化混合组分同时测定过程。 二、分类及特点 三、操作过程 1、光源的调节 2、分光光度计的校正 ①波长的校正 ②吸光度的校正 ③吸收池的校正 3、测量条件的选择 ①测量波长的选择 ②狭缝的调节 ③测量误差与适宜吸光度范围选择 四、显色反应 在可见光区进行分光光度测定时,长选择合适的显色剂将被测组分转变为有色化合物,然后进行测定。 影响显色反应的因素: 酸度 显色剂的浓度 显色时间和反应温度 试样中共存离子的干扰 选择显色剂的原则: ①显色反应的灵敏度高; ②显色剂的选择性好; ③显色时颜色变化鲜明; ④生成的有色化合物稳定性好、组成恒定。 四、显色反应 五、应用 1、定性分析 ① 化合物纯度的鉴定 ② 未知物的定性鉴定 ③ 分子结构的推断 2、定量分析 ① 校正曲线法 ② 标准对比法 ③ 标准加入法 ④ 吸收光谱重叠测定法 ⑤ 高吸光度法—提高测定准确度的方法 谢谢
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