发酵分析—原子吸收分光光度法..ppt

1. 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp, HCL) 富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比，1：3），又称还原性火焰。燃烧不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。 MO + C → M + CO MO + CN → M + N + CO MO + CH → M + C + OH 贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰（1：6），又称氧化性火焰。温度较高，具氧化性，适于易解离和易电离的元素，如碱金属。 火焰的种类： 空气-乙炔、N2O-C2H2、空气-H2、O2-H2等 空气-乙炔火焰应用最广泛。具有燃烧稳定、重复性好、噪音小、燃烧速度中等的特点。温度可高达2500K N2O-C2H2火焰，燃烧速度慢，火焰温度高，2999K,可分析70多种元素。 5N2O → 5N2 + 5/2 O2 C2H2 + 5/2 O2 → 2CO2 +H2O MO + NH → M + N + OH MO + CN → M + N + CO 氧屏蔽空气-乙炔火焰 （三）、光学系统 光学系统可分为外光路系统（照明系统）和分光系统 外光路系统使从光源辐射出的共振线能正确地通过原子化区，并投影到单色器的狭缝上。 外光路系统主要有单光束系统和双光束系统两种。 同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。 单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。 必须注意： 在原子吸收光度计中，单色器通常位于火焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。 Excel回归分析法: 1）根据标准系列数据用统计的方法求出吸光度A与浓度C之间的方程式：A=aC＋b. 2）将A样带入上方程式中求出C样。 示例：分光光度法测铁含量 标准系列：C(mg/L) 测得A 0.000 0.000 0.400 0.077 0.800 0.140 1.200 0.210 1.600 0.278 2.000 0.348 样品 求C样 0.243 火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 一、实验原理 溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。 二、主要仪器与试剂 1．仪器 Z-5000 型原子吸收分光光度计(日本日立公司) （附钙空心阴极灯），乙炔、空气供气系统，容量瓶（50 mL、100mL），移液管，烧杯（50 mL）。 2．试剂 盐酸（AR）（去离子水：盐酸，体积比1：1）。 (1)钙标准储备液（100μg·mL-1）：准确称取分析纯碳酸钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入盐酸20 mL，低温加热溶解完全，转入1000 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 (2)钙标准溶液（10μg·mL-1）：将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。（配于1000ml容量瓶中）。 (3)干扰抑制剂锶溶液（ 10 mg· mL-1）：称取六水合氯化銫30.4 g放入500 mL烧杯中溶于适量去离子水中，转至1000mL容量瓶定容至刻度。 (4)样品溶液的制备：钙片称量后放入50 mL烧杯中，加少许去离子水润湿，用玻璃棒小心捣碎，加入1：1盐酸10mL，低温加热溶解，加少量去离子水稀释，冷至室温，过滤，滤液收集于100 mL容量瓶中，分别用去离子水洗烧杯、滤纸各3～4次，洗涤液并入滤液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 （5）样品空白溶液的配制：同时将1：1盐酸10 mL加入100 mL容量瓶中，加入选定量的锶溶液,用去离子水稀释至刻度，配制样品空白溶液。 三、 实验步骤 1．干扰抑制剂锶溶液加入量的选择 在5个50 mL容量瓶中各加入钙标准溶液1.00 mL、1：1盐酸2.5 mL，分别加入10 mg·mL-1锶溶