无机化学试验化学化工试验教学中心.ppt

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无机化学试验化学化工试验教学中心

实验目的 实验五 氯化钠的提纯 实验用品 仪器: 托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏 斗 架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架 台、试管。 固体药品: 粗食盐 液体药品: Na2CO3 (1mol?l-1) 、 NaOH (2mol?l-1) 、 HCl (2mol?l-1) 、 BaCl2 (1mol?l-1) 材料: 滤纸、 PH试纸 1、过滤 过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。 (1)常压过滤 ①选择滤纸:滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。 ②选择漏斗:普通漏斗有长颈和短颈两种,同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。 ③滤纸的折叠及使用: 先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图),然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角,(目的一使滤纸易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣)用洗瓶中的少量水润湿滤纸,轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。 ④过滤: 漏斗应放在漏斗架或铁架台上,并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液,后转移沉淀。倾倒溶液时,应使玻璃棒放于三层滤纸上方,漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。 (2)减压过滤 特点:过滤彻底,速度快。 所用仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 如图所示:布氏漏斗颈下口的长处应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。 2、蒸发(浓缩) 为了使溶质从溶液中析出晶体,常采用加热的方法使水分不断蒸发,溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项: 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3。以防液体溅出。如果液体量较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。 3、结晶(重结晶) 结晶是提纯固态物质的重要方法之一:通常有两种方法,一种是蒸发法,即通过蒸发或汽化,减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。 无机化学实验 化学化工学院 1、掌握提纯氯化钠的原理和方法; 2、掌握溶解、过滤(常压过滤、减压过滤)、蒸发、结晶、 pH试纸的使用等基本操作。 泥 沙 SO42? Ca2+ Mg2+ K+ +BaCl2(过量) 常压过滤 泥、沙、BaSO4↓ Ba2+ Ca2+ Mg2+ K+ +NaOH-Na2CO3 (过量)至pH=11 常压过滤 CaCO3↓ BaCO3↓ Mg(OH)2↓ CO32- OH- K+ +HCl 至pH=2~3 CO2↑、H2O K+ 趁热减压 过滤除之 39.1 38.3 37.3 36.6 36.0 SNaCl 56.7 51.1 45.5 40.0 34.0 SKCl 100 80 60 40 20 T/0C 实验原理 Ca2+? + ?CO32-?= CaCO3↓ Ba2+? +? CO32-?= BaCO3↓ Mg2+?+? 2OH- = Mg(OH)2↓ SO42- + Ba2+?= BaSO4↓ Ksp 1.1×10-10 5.0×10-9 2.6×10-9 5.6×10-12 CO32-? + 2H+ = H2O + CO2↑ OH- + H+ = H2O 稠粥状 加热、搅拌,滴加 6mol/LHCl至pH=2-3 常压过滤 继续煮沸 3min 粗称 +5mLNa2C

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