气相色谱质谱使用方法步骤.docVIP

质谱仪使用 塑化剂分析：取5ml试样，称重，加2ml正己烷，震荡，静置分层，取上层清液用于分析。开启质谱仪后抽真空至少4小时，调谐约3-4分钟，出调谐报告，H2O分一般为2-3%（1.5-10%正常），超过5%一般需再次抽真空。注意电压进样分析。 **酒样塑化剂分析：量取5ml，称重4.5882g。加2ml正己烷，震荡1分钟(转速3档)，静置分层，取上层清夜0.5ml以上（0.7左右）用于质谱分析。两个样采用序列进样，编号12、13，样品名称、样品编号等。预分析检查无误，运行分析。约30分钟可分析完一个样。分析结束后，打开分析文件，点击定量-计算，可得出结果，浓度换算X*2/4.5882。质谱进样瓶1号为甲醇，2号为正己烷，3号为废液。1、2号应达到刻度线以上为宜。 2011年6月，由卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，这份文件依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》（GB9685-2008），规定塑化剂DEHP HYPERLINK /s?q=%E9%82%BB%E8%8B%AF%E4%BA%8C%E7%94%B2%E9%85%B8ie=utf-8src=wenda_link \t _blank 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、DINP（ HYPERLINK /s?q=%E9%82%BB%E8%8B%AF%E4%BA%8C%E7%94%B2%E9%85%B8%E4%BA%8C%E5%A3%AC%E9%85%AFie=utf-8src=wenda_link \t _blank 邻苯二甲酸二壬酯）和DBP（邻苯二甲酸二丁酯）的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 二、北分气相色谱使用： 1.先开载气（氮气），再开空气、氢气发生器、色谱仪、电脑（无顺序要求），按键“建立”-“方法”-“Enter”，待温度打到指定温度后，“点火”，点击“开始”空走一遍程序。 程序设定步骤： Build/Modify —— Method Initial Column Temp （初始柱温） 40 Initial Col Holder Time （初始柱温保持时间） 3.00 Temp prog Ramcolumn ？ （程序升温否） No→Yes Prgm1 Final Col Temp （程序终温） 100 Prgm1 ColRate In ℃/Min （程序1升温速率 ℃/分） 5.0 Prgm1 Col Hold Time （程序1终温保持时间） 3.00 Add Next Coltmn Program ？ （添加下一个程序升温否？） No→Yes Prgm2 Final Col Temp （程序2终温） 170 Prgm2 Col Rate In ℃/Min （程序2升温速率 ℃/分） 15.00 Prgm2 Col Hold Time （程序2终温保持时间） 5.00 Add Next Coltmn Program ？ （添加下一个程序升温否？） No Injector Temp （注样器温度） 220 Detector Temp 230 Fid Ainitial Atten （初始衰减） 8 Fid A Ainitial Range （初始量程） 11 Fid A Autozero On ？ Yes （自动调零否？） No Add Relay sedi On ？ （设定继电器？） Yes Initial Ralays 1 Time prog