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- 2019-01-11 发布于福建
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合成化学门技术-4
Cannizzaro反应呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 芳香醛以及没有α-氢的脂肪醛,在强碱下作用下,进行自身的氧化还原反应,一分子醛氧化成酸(在碱性溶液中为羧酸盐),一分子醛还原成醇,此反应称之为坎尼查罗(Cannizzaro)反应。 Cannizzaro 反应的合成设计 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 目的与要求 1 了解Cannizzaro反应的基本原理。 2 掌握利用Cannizzaro反应制备标题化合物。 本实验应用Cannizzaro反应,以呋喃甲醛为反应物,在浓氢氧化钠的作用下,制备呋喃甲醇和呋喃甲酸,其反应式如下: 试剂与规格 呋喃甲醛(新蒸馏);33%NaOH溶液;乙醚(C.R);25%盐酸; 无水硫酸镁(C.R);活性炭(C.R)。 注意事项与问题 a) 呋喃甲醛久置易变成深红色,需重新蒸馏提纯(无色或者淡黄色)。 b) 反应温度高于12oC时,温度会迅速提升,难以控制;低于8oC时反应很慢,会使未反应的氢氧化钠积聚,一旦反应起来, 会过于猛烈,温度迅速提高,增加副反应。 c) 良好的搅拌是必要的,因为反应是在两相中进行。也可以用反加法,把呋喃甲醛液滴加到氢氧化钠溶液中,产率相仿。 d) 当氢氧化钠溶液滴加完毕,如反应液变成粘稠物而 无法搅拌时,可继续进行反应。 e) 加水过多会损失部分产品。 1) 乙
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