中药制剂检测技术第一章绪论.pptVIP

卫生部教材办公室 人民卫生电子音像出版社 * * * * * * * * * * * * * * 点滴积累 1．国家药品标准是国家对药品质量和检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门必须共同遵循的法定依据。 2．国家药品标准具有权威性、科学性、实用性和进展性。 3．药典的基本结构分凡例、正文及附录3部分。 一、中药制剂检验的依据 对国内生产的中药制剂进行检验时，以现行《中国药典》、《局版药品标准》为依据。 药品检验操作方法可参照《中国药品检验标准操作规范》的规定执行。 生产企业为了保证产品质量，往往以自订的内控质量标准为依据，但在仲裁时应以药典规定为准。 医疗单位自制的制剂按卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 进出口药品应由口岸药检所按有关质量标准或合同规定进行检验。 二、中药制剂检验的程序 取样 样品前处理 性状检查 鉴别 检查 含量测定 填写检验报告书 （一）取样（Sample） 1、科学性、真实性与代表性 2、基本原则：均匀、合理 3、特殊装置：如固体原料药用取样探子取样 4、取样量按国家专业标准ZBC10001～10007-89的有关规定，设总包件数为N， N≤3时，逐件取样； N≤300时，按 随机取样； N＞300时，按 随机取样。 操作时应从整批药品总包件和每一包件的四角和中间五处，随机抽取样品，混合均匀后，得总样品。 “四分法” ：将总样品平摊成正方形，依对角线画“×” 字，使分为四等份，取用对角两份，混匀，再如上操作，反复数次至最后剩余量满足检测所需量为止，即得平均样品供检验用。 对于片剂、水丸、水蜜丸和大蜜丸等，可用适当方法将其总样品粉碎成小颗粒，混匀，再按“四分法”递减取样，获得平均样品。 液体药品中各组分的分散均匀性比固体药品好，一般容易得到均匀的样品，因此将药液混合均匀后取样即可。 但对于黏度较大、不易混匀的液体药品例如糖浆剂和煎膏剂等，可用吸管从药液的顶部、中部和底部分别取样，然后混合均匀。当药液中有沉淀时，要混匀后再取样。 平均样品的量一般不得少于全检用量的3倍，其中1/3供检验用，1/3供复合用，1/3供留样保存，保存期至少1年。 （二）样品的预处理 1. 粉碎（分散） （1）大蜜丸：因其中含有较多的蜂蜜，黏性较大不易粉碎，故一般先用小刀或剪刀将其切成小块，置研钵中加入一定量硅藻土，充分研磨才能得以较好地分散。 （2）水丸、水蜜丸、浓缩丸和糊丸：因质地较坚硬，可用研钵直接研磨粉碎。 （3）片剂：一般用小刀刮去糖衣层，置研钵中研细即可。 （4）栓剂：可使用小刀将其切成小块。 （5）散剂、颗粒剂、硬胶囊剂（内容物）：颗粒较小，一般不需粉碎，可直接提取。 不能通过筛孔的较大药粉颗粒不能丢弃 2. 提取 由于中药制剂化学成分复杂，被检成分含量往往较低，因此首先需采用适宜的方法将待检成分从样品中提取出来，然后对其进一步分离富集，才可供检测使用。常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。 （1）溶剂提取法：是根据制剂中各类化学成分的溶解性能，选用适宜的溶剂将被检成分从样品中溶解出来的提取方法。要遵循“相似者相溶”规律，选择那些对被检成分溶解度大，对非被检成分或杂质溶解度小的溶剂作为提取溶剂。同时还要考虑溶剂不与被检成分发生反应、安全、低毒、环保等因素。常用提取溶剂及溶出成分见表1-11。 表1-11 常用提取溶剂及溶出成分 提取溶剂 溶出成分 备注 水 主要溶出水溶性成分。例如生物碱盐、有机酸盐、苷类、鞣质、糖类、蛋白质、氨基酸、无机盐等 常用酸水提取生物碱，碱水提取有机酸和黄酮、蒽醌、香豆素等酚性成分 甲醇、乙醇、丙酮等 可溶出大多数脂溶性成分和水溶性成分（多糖和蛋白质除外） 此类溶剂可与水混溶，属于亲水性有机溶剂。可用不同浓度的乙醇或甲醇提取不同极性的成分。甲醇毒性较大，使用时应注意 乙醚、三氯甲烷、石油醚等 主要溶出脂溶性成分。例如游离态的生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾类等；以及挥发油、油脂、树脂、叶绿素等 此类溶剂不能与水混溶，属于亲脂性有机溶剂。其选择性强，提出杂质较少。但提取效率低，且易燃易爆，毒性较大。《中国药典》明确指出，对于苯等毒性较大的溶剂，尽可能使用其他溶剂代替 溶剂提取法常用的操作形式有浸渍法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法等。 1）浸渍法：又称冷浸法。操作方法为：称取一定质量的样品，置具塞锥形瓶中，加入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置，浸泡提取，浸泡期间要经常振摇锥形瓶。溶剂的加入量一般为样品量的5～10倍，提取时间一般为12～48小时，实际工作中溶剂的加入量和提取时间要按药品标准的具体规定执行。 2）回流提取法： 以有机溶剂为溶剂，用回流装置