《HGT2984-1987(1997)喹硫磷原药分析方法(原GB8204-1987-)》.pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 喹硫 磷 原 药 分析 方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 华人民共和国国家标准 喹硫磷原药分析方法 本标准适用于由 二乙基硫逐磷酰氯与 羟基喹口恶啉合成的喹硫磷原药含量的测定 有效成分 二乙基 喹口恶啉 基 硫逐磷酸酯 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 薄层 磷钼酸喹啉重量法 仲裁法 方法提要 喹硫磷原药在石油醚 丙酮 为展开剂时 经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下 有机 磷被氧化成无机磷酸 在酸性条件下 磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀 此沉淀用 重量进行测定 乘以换算系数 即可得 喹硫磷的含量 试剂和溶液 硅胶 或 薄层层析用 硫酸 分析纯 高氯酸 分析纯 硝酸 分析纯 石油醚 分析纯 丙酮 分析纯 钼酸钠 分析纯 柠檬酸 分析纯 喹啉 沪 分析纯 钼酸钠 高氯酸 硫酸溶液 称取 钼酸钠溶于 水中 缓缓加入 浓硫酸 冷却后加 入 高氯酸 摇匀备用 喹钼柠酮溶液配制 溶液 称取 钼酸钠溶于 蒸馏水中 溶液 称取 柠檬酸溶于 浓硝酸和 蒸馏水中 华人民共和国化学工业部 批准 实施 溶液 在不断搅拌下缓缓将溶液 加到溶液 中 溶液 量取 喹啉溶于 浓硝酸和 蒸馏水的混合液中 缓缓将溶液 加入溶液 中 混合搅匀放置过夜 过滤 收集滤液 加入 丙酮 用蒸馏水稀释 至 摇匀备用 展开剂 石油醚 丙酮 使用前现制备 仪器 层析缸 干燥器 层析玻璃板 注射器 配 号针头 刮刀 抽滤瓶 号玻璃砂芯漏斗 号玻砂坩埚 紫外灯 测定步骤 薄层板的制备 称取 硅胶 或 于 小烧杯中 加入 蒸馏水 视每批硅胶质量可适当增 减 均匀地搅拌成糊状 立刻倒在清 干燥的层析玻璃板上 并轻轻地振动 使硅胶在板上分布均匀无 气泡 置板于水平处 在红外灯下或室温下固化 晾干 放于 烘箱中活化 稍冷后取 贮存于干 燥器中备用 薄层分离与测定 取一块已活化好的薄层板 用 注射器吸取适量喹硫磷原药 用差减法称取约 精确至 在离薄层板底边 处成直线状点样 点样线两端离两边各 风干除去溶剂后 置 于盛有展开剂的层析缸中展开 薄层板浸入溶剂约 当溶剂前沿上升到距点样线约 时 把 板取 放入通风橱中 在红外灯下 不超过 使溶剂挥发 在紫外灯下 用针尖划 喹硫磷的谱带 的轮廓 用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入 玻砂漏斗中 并用少量丙酮湿润过的滤纸擦 洗玻璃板 把滤纸放入玻砂漏斗中 将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置