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离 子 色 谱 法 郑 秀 玉 一、离子色谱（IC）的分类 离子对色谱 离子交换色谱 离子排斥色谱 二、离子色谱（IC）基本原理 三、电导检测 样品中的组份在分离柱分离后，通过检测器检测和定量。 电导检测器:电导检测器就是测量溶液中离子的电导率。 水溶液电导率单位常用uS/cm。 四、抑制与非抑制 1、单柱离子色谱（非化学抑制型离子色谱） 五、仪器设备介绍 六、影响色谱分析的各种条件 色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 * * 离子色谱法Ion Chromatography（简称IC）是1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同，因此它们分离开并依次被洗脱下来。 F- C l- NO3- SO42- HPO42- 淋洗液 样品 （F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-) F- C l- NO3- HPO42- SO42- 电导检测器 分离柱 阴离子色谱图 阳离子色谱图 离子色谱在环境、食品、医药、检验检疫、化工、电子等许多学科领域发挥着越来越重要的作用，已经成为许多常见离子分析的标准方法。 用 途： 离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。 离子色谱是分离离子型成份的所有色谱方法的统称。 离子交换色谱：阳离子和阴离子与固定相形成弱离子键。它是基于离子之间在溶液和带有功能团的固体上的计量化学反应。 （1）阳离子交换色谱: 固定相 =阳离子交换剂 ( 例如：R-SO3–)；流动相 =离子型液体 ( 例如：H2SO4 水溶液)。 Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+ （2）阴离子交换色谱: 固定相 =阴离子交换剂 ( 例如：R-NR3+)； 流动相 =离子型液体 ( 例如：Na2CO3 水溶液)。 F-,Cl-,Br-,NO3-,NO2-,SO42-,SO32-,HPO42- ,HCOO - 、AC - 固定相——离子交换剂 是一类带有离子交换功能基的固体颗粒（即离子交换树脂），其结构是在交联的高分子骨架上结合可解离的无机基团。阳离子交换剂和阴离子交换剂的树脂骨架基本都是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。 ? ? 苯乙烯-二乙烯基苯树脂 阳离子交换剂 阴离子交换剂 苯乙烯 二乙烯基苯 固定相组成: l、树脂载体: 一般为苯乙烯/二乙烯基苯，聚甲基丙烯酸酯，硅酸盐 / 硅胶，羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)。 2、间隔基: 烷基链。 3、承载离子交换的基团。一般地，阳离子色谱的功能团为磺酸基团，阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。 流动相（淋洗液）:用于解吸和运载样品 常用的阴离子色谱的流动相为：碳酸盐/碳酸氢盐，氢氧化钾，硼酸盐。 目前，实验室所用的阴离子色谱的淋洗液为1.7mmol/L碳酸氢纳（NaHCO3）和1.8mmol/L碳酸纳（Na2CO3）的混合液。 阳离子的流动相有：硝酸，酒石酸，酒石酸 / 吡啶二羧酸，酒石酸 / 柠檬酸，磷酸二 氢钾，草酸 / 乙二胺 / 丙酮。 目前，实验室所用的阳离子色谱的淋洗液为1.35mmol/L硫酸。 阳离子分离机理：固定相和流动相竞争待测组份。 待测组份：Na+ 淋洗液为H2SO4 结合 冲开 结合 冲开 阴离子分离机理： 待测组份： Cl- 淋洗液: NaHCO3水溶液 R = 电阻 [?] Kc = 电导池常数 [1/cm] ? = 电导 [1/ ? or S] Kc=L/A 洗脱液 泵 注射阀 分离柱 检测器 2、双柱离子色谱（化学抑制型离子色谱） 抑制器 洗脱液 泵 注射阀 分离柱 检测器 图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图 图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图 抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。 背景电导率 = 洗脱液 样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率 非抑制电导率: 色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品 R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 R-SO3– H+ + Na+ + Cl–