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鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计报告-化学与环境学院
鸡蛋壳中钙含量的测定
学院/专业/班级:化学与环境学院 小组成员:卢旭鹏,苏华虹,邓习昌
一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响:
1 、前言
人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
2、 样品处理
取生鸡蛋破碎,取蛋壳碎片去除内膜备用
取生鸡蛋破碎,取蛋壳碎片去除内膜备用
湿式消化法
干式灰化法
直接酸溶法
干式灰化法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗炉内以硝酸钾为助剂,在500℃分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)
湿式消化法:取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml容入瓶中备用。
直接酸溶法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中,定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3、 实验方法
实验方法
实验方法
EDTA滴定法
酸碱滴定法
高锰酸钾法
3.1 EDTA滴定法
2.3.1.1
配制0.015EDTA标准溶液:称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
以CaCO3为基准物质标定EDTA: eq \o\ac(○,1)标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 eq \o\ac(○,2)标定:用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀后,有EDTA滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2.3.1.2 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量
准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。
3.2 酸碱滴定法
2.3.2.1 0.015
称取0.15gNaOH固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,摇匀。
2.3.2.2
称取0.1~0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。CNaOH=
2.3.2.3
预实验:取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量,再各加酚酞指示剂1~2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色,平行滴定3次。
3.3 高锰酸钾法
3.3.1 0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制
称取稍多于计算量的KMnO4约1.6g,溶于适量的水中,加热煮沸20~30分钟(随时加水补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h,放置2~3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。
3.3.2
精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15~0.2g于250mL锥形瓶中,加10mL蒸馏水使之溶解,再加30mL 1mol·L-1的H2SO4溶解,加热至75℃左右,立即用待标定的KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO4溶液颜色退去后,再继续滴定。待溶液中产生Mn2+后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,
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