食品化学与分析实验讲义.docVIP

食品化学与分析 实验讲义 本实验讲义由北京师范大学珠海分校生物技术系《生物技术综合技能训练Ⅰ》教学改革小组合作完成。总共包含21个实验项目，由验证性实验、应用型实验和研究设计型实验组成，其中验证性实验2项、应用型实验18项目，研究型实验1项。在实际教学过程中，验证性实验在课外进行，应用型实验在课堂进行，设计研究性实验采取课外和课内相结合的方式进行。充分体现了以培养学生实际应用能力和独立设计能力为主要目的人才培养精神。由于学时的限制，在教学过程中对其中某些基础性实验和应用型实验进行选做。 本讲义的实验内容主要包括常规类食品营养物质、风味物质、有害物质的等测定，主要利用化学原理通过仪器分析等检测手段来完成。考虑其它高校专门将食品有害物质，如农残、兽残、药残以及重金属等项目的检测安排在《仪器分析》，本小组未将这些项目检测的方法编入本讲义，充分体现了食品有害物质检测的专业性。 本讲义的编写过程参照了国标的最新方法和众多使用率高的实验教材，并结合本专业人才培养方案，对众多参考教材中所使用的实验材料和方法做了少量的修改。同时，为了便于学生的理解，对一些实验结果的计算方法做了重新的规定。编写过程中难免存在纰漏，希望能得到同行专家学者的指正。 验证性实验 实验1 食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材 海砂。 恒温干燥箱，电子天平。 三、实验步骤 1.干燥条件 温度：100～135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4～5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2～4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2～10g；液体样品，10～20g。 2.样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30～40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20～30%，海砂量为样品质量的1～2倍。 液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2～3mm薄片，风干15～20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。 果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50～60℃低温烘3～4h，再升温至95～105℃，继续干燥至恒重。 3.样品测定 （1）105℃烘箱法 ①固体样品 将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95～105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。 ②半固体或液体样品 将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。 （2）130℃烘箱法 将烘箱预热至130℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min内升至130℃，在（130±2）℃下干燥1h。 4.结果计算 式中x——样品中水分的质量分数，%； m1——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品的质量，g； m2——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品干燥后的质量，g； m0——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。 四、注意事项 1.水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。 2.物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时，如不加以处理，样品表面极易结成干膜，妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。 3.糖类，特别是果糖，对热不稳定，当温度超过70℃时