碱性大就孔离子交换树脂分离熊去氧胆酸.docVIP

碱性大孔离子交换树脂分离熊去氧胆酸 PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT I 目录 TOC \o 1-2 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc295473307 1前言 1 HYPERLINK \l _Toc295473308 1.1 研究意义 1 HYPERLINK \l _Toc295473309 1.2 离子交换树脂分离技术的原理及应用 4 HYPERLINK \l _Toc295473311 2离子交换法精制熊去氧胆酸 9 HYPERLINK \l _Toc295473312 2.1 实验材料和仪器 9 HYPERLINK \l _Toc295473313 2.2 实验方法与步骤 10 HYPERLINK \l _Toc295473314 3 实验结果和讨论 13 HYPERLINK \l _Toc295473315 3.1 熊去氧胆酸的HPLC检测 13 HYPERLINK \l _Toc295473316 3.2 吸附交换过程热力学研究 14 HYPERLINK \l _Toc295473317 3.3 吸附交换过程动力学研究 18 HYPERLINK \l _Toc295473318 3.4 静态条件下不同洗脱剂的选定 19 HYPERLINK \l _Toc295473319 3.5 柱操作条件研究 20 HYPERLINK \l _Toc295473320 3.6 离子交换柱分离熊去氧胆酸 21 HYPERLINK \l _Toc295473322 4 产物的鉴定和表征 24 HYPERLINK \l _Toc295473317 4.1 材料与方法 24 HYPERLINK \l _Toc295473317 4.2 结果与讨论 25 HYPERLINK \l _Toc295473322 5 总结与展望 31 HYPERLINK \l _Toc295473323 参考文献 32 HYPERLINK \l _Toc295473324 致谢 34 摘要 熊去氧胆酸（Ursodeoxycholic Acid，UDCA）是FDA惟一批准可用于治疗原发性胆汁性肝硬化的有效药物。在化学合成工艺中，常利用牛羊胆汁中提取出的UDCA差向异构体——鹅去氧胆酸（Chenodeoxycholic Acid，CDCA），由氧化还原法合成UDCA，但中间产物及杂质较多使终产品纯度不高。 本课题的研究方向是采用碱性大孔阴离子交换树脂D201型树脂对UDCA进行纯化，笔者主要从动、静两方面考察树脂对熊去氧胆酸的分离条件。结果表明，UDCA能良好地吸附在D201树脂上，等温吸附曲线拟合符合Langmiur经验式，在298 ~ 318K的条件下，每克树脂的静态实验吸附量为20～35 mg，动态实验吸附量为40～50mg。在298K条件下，进行柱层析分离，并且通过多种方法对终产物进行表征，由分步洗脱得到的UDCA的精制产品纯度可达90%以上。 关键词：熊去氧胆酸，离子交换树脂，高效液相色谱 Abstract Ursodeoxycholic Acid (UDCA) is the only approved drug for the treatment of primary biliary cirrhosis by FDA. In chemical synthesis process, Chenodeoxycholic Acid(CDCA)，epimer of UDCA, extracted from cattle and sheeps bile, is often used for the synthesis of UDCA through oxidation reduction. Yet, a quantity of intermediate products and impurities will lead to the low purity of the final product. The research direction of this paper is to purify the UDCA by basic macroporous anion exchange resin D201, and the researcher mainly study about the separation conditions of ursodeoxycholic acid resin from static and dynamic aspects. The results show that UDCA can be well adsorb