基于激光诱导等离子体光谱的真空环境熔融金属成分在线检测技术研究-同步辐射及应用专业论文.docxVIP

优秀毕业论文 精品参考文献资料 中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成 中国科学技术大学学位论文原创性声明 本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成 果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写 过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确 的说明。 作者签名： 签字日期： 遂韭粤 中国科学技术大学学位论文授权使用声明 作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥 有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交 论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入《中国学 位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制 手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 ， 晒公开 口保密(——年) 作者签名： 翕!竺丝 导师签名： L撕 签字日期： 签字日期： 盘!￡：鱼：! 万方数据 摘要摘要 摘要 摘要 真空冶金是金属冶炼和制备的重要技术，可用于冶炼和制备高级模具钢、轴 承钢、稀有金属和高性能特殊合金。元素成分检测作为真空冶金不可或缺的环节， 目前通常采用离线检测方法进行检测。这类方法检测时需在保护真空的情况下进 行取样，然后送样制样并在实验室进行分析，获得样品的成分含量信息。该方法 实时性差，操作繁琐，无法满足现代冶金高效和精准冶炼控制要求。研究和开发 真空冶金现场在线实时原位快速成分分析技术和设备，对于实现冶炼成分的精确 控制、提高冶金自动化水平、改进合金冶炼工艺具有重要意义，同时缩短检测时 间也有助于提高冶炼效率和降低冶炼能耗。 激光诱导等离子体光谱技术(Laser Induced Plasma Spectroscopy，LIPS)是 一种典型的发射光谱分析方法。该技术具有无须样品预处理、远程非接触测量、 快速和多元素同时检测等特点，是公认的应用于冶金在线检测最具前景的技术之 一。 本文研究了LIPS快速成分分析方法，搭建了面向真空环境熔融金属成分在 线检测实验系统，并针对冶金现场应用进行了系统改进。主要研究内容包括： 1、设计并搭建了可实现真空环境熔融金属在线检测的LIPS实验系统。所搭 建实验系统可模拟一般工业应用中高温和真空环境，适用于真空环境熔融金属的 元素成分分析研究。经过系统装调和实验测试，搭建系统在未加热情况下真空度 可达1×10‘4Pa，加热温度可达到1600℃可实现真空环境下铁、铝、铜和多种特 殊合金的加热熔化。通过实验测试得到了标准碳钢样品在真空环境下LIPS光谱 变化，以及固态和熔融态碳钢样品在真空环境下的LIPS光谱对比。测试结果表 明，该系统能够满足真空环境下熔融金属元素成分分析实验研究的需求。同时开 发了系统控制、光谱采集和数据快速处理软件，为在线快速LIPS定量分析奠定 基础。 2、提出了基于内标参考法的使用多条分析线和参考线对来建立定标模型的 多谱线内标参考法(MLISC)。该方法可减少基体效应、降低实验条件波动带来 的测量误差和采用单条谱线对定标带来的不确定性，提高了定标模型的稳定性和 准确性；并提出了一种基于定标模型评估的可用分析线自动筛选方法，通过对当 前分析线建立的定标模型进行评估，根据定标模型性能判定谱线是否可用于定量 分析。该方法降低了人工筛选带来的误差，实施容易，快速便捷，通用性强。结 合MLISC方法和自动分析线筛选流程，可以快速准确地建立定量分析模型，提 高了LIPS定量分析建模效率。 利用MLISC方法和分析线自动筛选流程，对大气中固态碳钢样品和真空环 万方数据 摘要境熔融碳钢样品的 摘要 境熔融碳钢样品的LIPS光谱进行了定量分析实验，建立了碳钢样品中C、Cr、 Cu、Mn、Ni、P、S、Si的定标模型。实验结果表明：相对于传统的单谱线对定 标方法，采用MLISC方法建立定标模型准确度和精度显著提高；同时验证了 MLISC方法和自动分析线筛选方法的可靠性和优越性；此外还确认了LIPS技术 应用于真空环境熔融金属成分检测的可行性。 3、对LIPS系统从激光光源和激光聚焦与信号光采集系统两个方面进行了面 向冶金应用的改进。由于冶金现场应用环境恶劣且测量距离较远，应尽可能的提 高等离子体光谱信号强度并优化光学系统设计。本文采用快速多脉冲高压调Q 技术实现了激光器的连续多脉冲输出，可实现多脉冲LIPS光谱采集。固态碳钢 样品多脉冲LIPS实验结果表明，改进后多脉冲LIPS系统可以明显提高光谱信 号强度和元素特征谱线的检出能力。同时针对LIPS技术真空冶金现场应用，改 进了基于Schwarzsc