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项目四 从天然物中提取咖啡因 化学性质： 咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱, 纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19 分类 （2）如果萃取过程中，萃取剂与原料液的有关组分不发生化学反应，则称之为物理萃取，反之则称之为化学萃取。 实训的目的 熟悉从茶叶中提取咖啡因的原理和方法 初步掌握脂肪提取器的构造、原理、安装、使用方法 进一步掌握蒸馏装置的安装与操作 学会利用升华提纯固体物质的操作技术 实训的原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，占2%~5%，此外还含有蛋白质，纤维素，单宁酸和叶绿素 咖啡因喂无色针状晶体，熔点为236℃味苦，能溶于水和乙醇。含结晶水的咖啡因在100℃时失去结晶水开始升华，120℃时升华明显，178℃时升华很快 用95%的乙醇作溶剂，从茶叶中提取咖啡因，使其与不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，萃取液中除咖啡因还有单宁酸和叶绿素等杂质。蒸去溶剂后，在粗咖啡因中拌入生石灰，使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐。游离的咖啡因通过升华得到纯化。 实验仪器 圆底烧瓶（150ml） 温度计（250℃） 烧杯（500ml） 脂肪提取器 滤纸 球形冷凝管 蒸发皿 酒精灯 石棉网 电炉 刮刀 水浴锅 沙浴锅 实验步骤 一、提取 （1） 称取8g研细的茶叶末，装入折好的滤纸套筒中，折上口后放入提取器内 （2）加30ml95%的乙醇 （3）再在圆底三瓶中放入70ml的95%的乙醇，加1~2粒沸石。 注意：检查装置各处连接的的气密性后，接通冷凝水，用水浴加热，回流提取，直到虹吸管内的液体颜色很淡为止，约用2.5小时，当冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 二、蒸馏 稍冷后，拆除脂肪提取器，在圆底烧瓶上安 装蒸馏头改为蒸馏装置水浴加热，回流提取，液中大部分乙醇（约75ml） 注意事项： 蒸馏时不要蒸的太干，否则残液很黏而难于转移，造成损失。 二、药品： 1、茶叶 2、乙醇（95%） 3、生石灰 咖啡因、单宁酸、叶绿素、少量的乙醇、少量的水 常压升华装置 茶叶、乙醇、水 提纯 脂肪提取装置 咖啡因、单宁酸、叶绿素、乙醇、水 蒸馏 普通蒸馏装置 蒸发皿 ①中和 ②干燥 咖啡因、单宁酸钙、叶绿素 升华 咖啡因 注意事项： 1、滤纸套筒大小要适合，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超过虹吸管的高度。套筒的底部要折封严密，以防茶叶漏出堵塞虹吸管；套筒的上部最好折成凹形，以利于回流液充分浸润茶叶。 2、开始在脂肪提取器中加乙醇，是为更有效的浸润茶叶。但乙醇液面不能高于虹吸管。 3、脂肪提取器为配套仪器，其任一部分损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中必须特别小心，注意保护。 三、中和、干燥： (1)趁热将烧杯中的残夜倒入干燥的蒸发皿中，，加入4g研习的生石灰粉，搅拌均匀成糊状。 (2)将蒸发皿放在一个大烧杯上，烧杯内盛放1/2容积的水，用蒸气浴加热蒸发水分，此间，仍不断地搅拌，并压碎块状物。 （3）然后再将蒸发皿放在石棉网上，用酒精灯小火焙炒烘干直到固体混合物变成疏松的粉末状，水分全部出去为止。 注意事项 1、拌入生生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可以除去部分酸性杂质。 2、蒸发时要充分搅拌，防止乙醇溅出而着火。 3、焙炒时切记温度过高，以防止咖啡因在此时升华。 * * * * * * * * * 一、信息收集 1、咖啡因的物理性质及化学性质 2、咖啡因的结构式 3、咖啡因的用途 4、咖啡因在天然物中的存在状况 5、萃取的操作原理与分类及装置图 6、索式提取器的基本构造及装置 7、熔点仪的基本结构及使用方法 8、常压升华 咖啡因的物理性质: 状态： 白色粉末或六角棱柱状结晶 熔点： 238℃ 升华： 178℃ 溶解：1g溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等 色泽：纯的咖啡因是白色的 味道：强烈苦味的粉状物 化学构造式 咖啡因用途： （1）抗氧化的效果 （2）利尿 （3）保护心脏血管的功能 （4）改善便秘 （5）降低患直肠癌或肠癌的机率 （6）控制体重 （7）改善消化 萃取操作的原理与分类: （1）原理：即在液体混合物（原料液）中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂，造成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取，亦称溶剂萃取，简称萃取或抽提。 索氏提取器的基本构造: （又称脂肪抽取器或脂肪抽出器） （1）组成：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧