可溶性硫酸盐中硫的测定.ppt

重量分析法 原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。 分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）： 挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。 重量分析法 沉淀重量法：利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。 试样 试液 沉淀式 称量式 计算含量 电解法： 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，电极增加的质量即为金属质量。 用重量法分析法 实验目的 实验原理 实验试剂 实验步骤 数据计算 实验讨论 实验目的 1. 了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法； 2. 练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术； 3. 测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。 实验原理 BaSO4的溶解度很小Ksp = 1.1×10-11，100ml溶液中在25℃时仅溶解0.25mg，在过量沉淀剂存在下，溶解度更小，一般可以忽略不计。BaSO4性质非常稳定，干燥后的组成与分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。 实验原理 为了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，应在酸性溶液中进行沉淀。同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中进行沉淀。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3+、NO3-等离子)存在，否则应预先予以分离或掩蔽。Pb2+、Sr2+ 离子干扰测定。 实验原理 应用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO4沉淀，然后烘干、称重，这样可缩短分析时间，其准确度比灼烧法稍差，但可用于工业生产的快速分析。 用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法应用很广。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有机物中硫含量等都可用此法分析。 实验试剂 瓷坩埚2只 坩埚钳1把 2mol/L HCl溶液 100g/L BaCl2溶液 0.1mol/ L AgNO3溶液，6mol/L HNO3溶液 定性滤纸 (7-9cm)1张，慢速或中速定量滤纸 无水Na2SO4(试样) 实验步骤 1、 准确称取在100-120℃干燥过的试样(无水Na2SO4) 0.2-0.3g ，置于400ml烧杯中，用水25ml溶解，加入2mol/L HCl溶液5ml，用水稀释至约200ml。将溶液加热至沸，在不断搅拌下逐滴滴加5-6ml 100g/L热BaCl2溶液(预先稀释约1倍并加热)。 实验步骤 2、静置1-2min让沉淀沉降，然后在上层清液中加1-2滴BaCl2溶液，检查沉淀是否完全。此时若无沉淀或浑浊产生，表示沉淀已经完全，否则应再加1-2ml BaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后将溶液微沸10min，在约90℃保温陈化约1h。 3、陈化后的沉淀和上清液冷却至室温，用定量滤纸倾泻法过滤，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-离子为止。 实验步骤 4、将两只洁净的瓷坩埚，放在800 ℃±20 ℃马弗炉中灼烧至恒重。第一次灼烧40min，第二次及以后每次灼烧20min。 5、将沉淀和滤纸移入已在800-850℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化后，再在800-850℃下灼烧至恒重。坩埚放入电炉前，应用滤纸吸去其底部和周围的水，以免坩埚因骤热而炸裂。沉淀在灼烧时，若空气不充足，则BaSO4易被滤纸的碳还原为BaS,将使结果偏低，此时可将沉淀用浓H2SO4润湿，仔细升温，灼烧，使其重新转变BaSO4。 实验步骤 6、根据所得BaSO4质量，计算试样中含硫(或SO3)的百分率。 一、用 SO3表示硫含量时的公式如下： 实验步骤 二、用S来表示硫的含量公式如下： 数据记录与处理 数据记录与处理 实验讨论 1、加100g ? L 的沉淀剂氯化钡溶液 5 ? 6mL的依据是应该怎样计算得到的？反之如果用硫酸沉淀Ba离子，硫酸用量应如何计算？ 2、为什么试液和沉淀剂都要预先稀释，而且试液要预先预热？ 3、 沉淀完毕后，为什么要将沉淀与母液一起保温放置一段时间后才进行过滤？ 4、洗涤至无Cl离子的目的和检查Cl离子的方法如何？ 实验讨论 5、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀？ 6、用倾泻法过滤有什么优点？ 7、什么叫恒重？怎样才能把灼烧后的沉淀称准? * * 溶解 沉淀 过滤、洗涤