苯丙共聚物一聚硅氧烷复合固相微萃取涂层.pdf

维普资讯 第25卷 第 l期 分析测试学报 V0L25No．1 2006年 1月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) l2～l5 苯丙共聚物 一聚硅氧烷复合固相微萃取涂层 的制备及性能研究 申书昌 ，付 双 ，王文波 ，肖忠峰 ，张维冰 (1．齐齐哈尔大学 化学化工学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006； 2．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116011) 摘 要：合成了苯乙烯 一丙烯酸乙酯共聚物，以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头 涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性，涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细 管，自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物，各标准样品质量浓度在0—2O g／L内与 色谱峰面积呈良好线性关系(r=0．9674—0．9934)，检出限为0．28—0．64ng／L，相对标准偏差为 5．4％一 7．7％，加标回收率为91％一99％。将自制涂层与商品涂层 (PDMS、PA)进行了比较 ，结果表明苯丙聚合物 一 甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优 良的吸附特性。在闯相微萃取研究和应用中，提供了新的吸附 物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。 关键词：固相微萃取；苯丙共聚物一甲基聚硅氧烷复合涂层；氯苯系物；色谱 中图分类号：0657．71；0658．1 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2006)0l一0012—04 PreparationandInvestigationofSolidPhaseMicroextractionComplexCoating 0fPhenylethylenethylAcrylateCopolymerandP0lymethylsil0xane SHEN Shu·chang ，FU Shuang ，WANGWen—bo ，XIAO Zhong．feng ，ZHANGW ei．bing (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUniversity，Qiqihar 161006。China； 2．DalianInstituteofChemicalPhysics，ChineseAcademyofSciences，Dalian 116011，China) Abstract：Phenylethylene—ethylacrylatecopolymerwassynthesized．Thecopolymerwascombined withpolymethylsiloxanetoprepareSPME extractioncoatings．Thethermostabilityofthecoatingwasin vestigatedbythermalanalysis，andthemaximum sustainabletemperatureforthecoatingwasashighas 280℃．TheSPMEequipmentwascustomm·adeusingmicroinjectorandstainlesssteelcapillary co1． umns．Thecoatingwasusedtodetectandanalyzechlorobenzenesinwater．In0—20 g／L，thelinear relationshipbetweenthecontentsofthestandardsamplesandtheirareaswasgood．ThecorrelationCO- efficients(，)wereintherangeof0．9674—0．9934．