分析化学 第五版 思考题及答案.pdfVIP

第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平 均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同 方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情 况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？ 答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试 样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机 物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为 溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般 采用蒸馏法分解。 3 欲测定锌合金中 Fe ，Ni ，Mg 的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用 HCl 或 NaOH 溶解。后者可将 Fe, Ni, Mg 形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离， 但溶解速度较慢。 4 欲测定硅酸盐中 SiO2 的含量；硅酸盐中Fe ，Al ，Ca，Mg ，Ti 的含量。应分别选用什么方 法分解试样？ 答：测定硅酸盐中 SiO2 的含量，用 KOH 熔融分解试样；测定硅酸盐中 Fe, Al, Ca, Mg, Ti 的含量，用HF-HClO -H SO 混酸作溶剂分解试样。 4 2 2 5 镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀 HNO3 溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然 后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测 其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点？ 第三章 1. 准确度和精确度有何区别和联系 2. 1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA 溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定 SiO2 时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长 答： a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字？ -3 3 + 0.72, 36.080, 4.4×10 , 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×10 , pH=5.2 时的[H ] 。 答：有效数字的位数分别是：0.072——2 位；36.080——5 位；6.023×1023——4 位； 3 100——有效数字位数不确定；998——3 位；1000.00——6 位；1.0×10 ——2 位；pH=5.2 时的[H+]——1 位。 4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样 0.0600g，相对误差多 少？如果称样为 1.0000g，相对误差