气相色谱基础gc1浩4bc.ppt

一、色谱起源 气相色谱流程图 载气 作为流动相使用的气体： －惰性 －气体扩散性小 －纯净 －便宜 －与检测器相匹配 常用气体：N2，He，H2，Ar等 流量控制器（CFC） 流量控制器（CFC） 进样口 填充柱进样口（WBI） 毛细管柱进样口（SPL） 冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口（PTV） 可实现大体积进样（数十～数百微升） 热进样和冷进样 热进样：WBI，SPL 存在歧视效应和样品热分解 冷进样：OCI，PTV 进样是在较低温度下进行 有助于克服样品热分解和歧视效应 定量精度高 进样技术的改进 进样口 色谱柱 柱性能指标： 柱效、分离度 色谱柱 柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示 H= L/n L为柱长 色谱柱 色谱柱 色谱柱 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压 色谱柱 线速度： 柱长：L＝πdk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数 tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。 柱流量：F＝πr2μ*60 式中 r为柱内半径，cm； μ为载气线速度，cm/s 色谱柱 式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽 当R＝1.5时，分离程度可达99.7％，认为两峰完全分离。 色谱柱的选择 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 ------ 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm) 色谱柱 检测器 广谱检测器： FID、TCD 选择性检测器： FTD、FPD、ECD 检测器 原理 组分在氢火焰中燃烧电离生成各种正离子、负离子和电子，被收集转变为电流，经放大后即为检测器信号。 应用范围 碳氢化合物 对FID无响应的物质 O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有气体、氮的氧化物等 检测器 检测器 温度 检测器温度至少高于柱温20℃ 极性（POL） 1，2 量程（RANGE） 0～3 检测器 原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。 应用范围 有机、无机化合物 检测器 流量 参比池和样品池流量尽量相同 温度 检测器温度至少高于柱温30℃ 电流（CURR，mA） 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（3～5mA） 极性（POL） 1，2 检测器 灯丝电流越大，灵敏度越高 检测器温度越低，灵敏度越高 用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高 检测器 原理： 当电负性大的物质通过检测器时，将会捕获低能热电子，引起池电流的减小，为保持电流恒定所加上的相应脉冲数的变化即为色谱信号。 应用范围 有机卤代物，含电负性基团（如－C＝O，－NO2）的有机物 检测器 设定参数 1)温度 最高温度350℃ 2)电流（CURR，nA） 电流设定越高，灵敏度越高，噪声大，寿命短，一般设定在1nA或1nA以下 3)量程（RANGE） 0，1 检测器 原理 含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光，经光电倍增管转变为电信号输出。 应用范围 有机硫、有机磷化合物 检测器 设定参数 1）温度 底部、中部温度设置 2）量程（Range） 检测器 原理 含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发生热分解，热分解产物吸收碱金属放出的电子，碱金属阳离子被收集极收集，作为信号电流被检测。 应用范围 有机氮、有机磷化合物 检测器 设定参数 1）温度 2）量程（Range） 3）背景电流（CURR，nA） 数据处理 岛津气相色谱数据处理单元： GCSolution色谱工作站 CLASS-GC10色谱工作站 C－R6A色谱数据处理机 C－R7A色谱数据处理机 C－R8A色谱数据处理机 载气线速度和流量测定 分离度（R）：柱将两个相邻峰