多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量-NSFC.PDF

※分析检测 食品科学 2013, Vol.34, No.18 131 多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中 4种氯丙醇含量 1,2 1,* 3 4 5 吴少明 ，傅武胜 ，傅海庆，方勤美，华 娟 (1.福建省人兽共患病研究重点实验室，福建省疾病预防控制中心，福建 福州 350001 ； 2.福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002 ；3.福建农林大学金山学院，福建 福州 350002 ； 4.福建省农业科学院生物技术研究所，福建 福州 350003 ；5.福建农林大学食品科学学院，福建 福州 350002) 摘  要：采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术，建立了食 品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行 了比较。结果表明：仅用2种同位素内标(3-氯-1,2-丙二醇-d (或2-氯-1,3-丙二醇-d )和1,3-二氯-2-丙醇-d )校正，同样 5 5 5 可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为标准物定量测定2-氯-1,3-丙二醇 (2-MCPD)时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2-MCPD为标准物定量结果(真实值) 的52.1%～77.8% 。在最佳条件下 μ 进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2.5～10 g/kg ；在100～2000ng范围内，氯丙醇与内标物 峰面积的比值和质量呈线性关系(R² ＞0.9990) 。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、400μg/kg三个水平的 n 加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90.1%～107%，相对标准偏差(RSD)为3.37%～10.4%( =6) ，均满足痕量 分析的要求。 关键词：食品；氯丙醇；基质分散固相萃取法；同位素稀释技术；气相色谱-质谱法 Determination of 4 Kinds of Chloropropanols in Foods by Gas Chromatography-Mass Spectroscopy Coupled with Multi-Isotopic Internal Standard Technique 1,2 1,* 3 4 5 WU Shao-ming ，FU Wu-sheng ，FU Hai-qing ，FANG Qin-mei ，HUA Juan (1. Fujian Provincial Key Laboratory of Zoonosis Research, Center for Disease Control and Prevention, Fuzhou 350001, China； 2. Fujian Inspection an