水蒸气蒸馏方法适用范围.PPT

实验×× 溴乙烷的制备 一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、实验原理 主反应：NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O 本次实验的产物产量和质量基本合格。加浓硫酸洗涤时发热，表明粗产物中乙醚、乙醇或水分过多，这可能是反应时加热太猛，使副反应增加。另外，也可能由于从水中分出粗油层时，带了一点水。溴乙烷的沸点很低，硫酸洗涤时发热使一部分产物挥发损失。 * 有机化学实验的实验报告说明 实验报告 写实验报告，分析实验现象，归纳整理实验结果，是把实验中直接得到的感性认识上升到理性思维阶段的必要一步。实验操作完成后，必须根据自己的实验记录进行归纳总结。用简明扼要的文字，条理清晰地写出实验报告，应对反应现象给予讨论，对操作中的经验教训和实验中存在的问题提出改进性建议。 （1）合成实验报告的内容 ① 实验目的 ② 反应原理，主、副反应方程式 ③主要试剂名称、用量 ④ 主要仪器名称、规格（省略） ⑤实验流程： ⑥实验装置图（主要的） ⑦实验步骤及现象 ⑧产品产率计算 ⑨问题及讨论 三、主要仪器及药品 1.主要仪器名称、规格 圆底烧瓶100mL 2个、直形冷凝管20 cm 、 分液漏斗60 mL 、锥形瓶100mL 2个 接受弯头、温度计200、蒸馏头 2.主要试剂名称、用量: 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、? 溴化钠（无水）15g(0.15mol)、 浓硫酸（d=1.84）19 mL、? 饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、计算： 13.7g 0.126mol 溴乙烷 154% 0.126mol 18ml 0.32mol 硫酸(98%) 13g 0.126mol NaBr 31% 0.126mol 8.0g 10ml 0.135mol 95%乙醇 理论产量 过 量 理 论 量 实 际 用 量 名　称 五、实验流程(实验步骤)： 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 ??? 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 ?? 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 六、实验装置: 图1 乙醚制备装置 七、实验步骤及现象: 溴乙烷10.0g 39.5℃ 蒸完 11:33 接收瓶+溴乙烷63.0g 38℃ 开始有馏出液 11:18 接收瓶53.0g 水浴加热，蒸馏油层 11:10 安装好蒸馏装置 11:05 分去下层硫酸 10:50 油层（上）变透明 油层用水冷却，滴加5ml浓硫酸，振荡后静置 10:35 油层8ml 用分液漏斗分出油层 10:30 用水试验是NaHSO4 馏出物中已无油滴，瓶中残留物冷却成无色晶体 停止加热 10:25 固体消失 10:15 冷凝管中有馏出液，乳白色油状物沉在水底。 9:25 出现大量细泡沫 9:20 加入三粒沸石，开始加热 9:10 放热 振