染色黄连中金胺O的检测方法研究.PDFVIP

• 1344 • 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 7 期 2011 年 7 月 染色黄连中金胺 O 的检测方法研究 蒋 玲，彭飞燕，饶伟文，肖 聪 广西桂林食品药品检验所，广西 桂林 541002 摘 要：目的 对市售黄连染色品中化工染料进行鉴定，并研究其定量检测方法。方法 采用 TLC、HPLC-PAD 、HPLC-MS 法，对多批市售黄连样品进行定性、定量分析。结果 共检测 42 批市售品，有 15 批检出金胺 O，其质量分数在 0.26～1.65 mg/g 。结论 黄连染色用化工染料为金胺 O，本实验建立的检测方法，可满足定性定量检测的要求。 关键词：黄连；金胺 O ；TLC ；HPLC-MS ；HPLC-PAD 中图分类号：R284.1 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)07 - 1344 - 04 Determination for auramine O in Coptidis Rhizoma JIANG Ling, PENG Fei-yan, RAO Wei-wen ，XIAO Cong Guangxi Guilin Institute of Food and Drug Control, Guilin 541002, China Key words: Coptidis Rhizoma; auramine O; TLC; HPLC-MS; HPLC-PAD 黄连为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis 试剂均为分析纯，水为纯净水。 Franch. 、三角叶黄连 Coptis deltoidea C. Y. Cheng et 1.2 仪器 Hsiao 或云连 Coptis teeta Wall. 的干燥根茎。用于湿 Waters 2695 高效液相分离系统-Quattro Micro 热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火 质谱联用仪；Waters 2998PAD 检测器。 亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴， 2 方法与结果 痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓[1] 。收载于 2.1 TLC 法定性鉴别 《中国药典》2010 年版。由于目前中药材、中药饮 2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取金胺 O 适量， 片的生产、经营秩序还较混乱，掺杂使假现象偶有 加 70%乙醇制成 0.1 mg/mL 的溶液，为对照品溶液 发现。经市场调查，发现市售黄连片有染色掺假现 A （TLC 用）。取对照品溶液 A 适量，加 70%乙醇 象。本实验通过 TLC、HPLC-PDA 、HPLC-MS 鉴 制成 50 μg/mL 的溶液，作为对照品溶液B （HPLC 定，证实黄连染色用的化工染料主要为金胺 O 测定用）。 （auramine O ），并建立了HPLC 测定方法。 2.1.2 供试品溶液的制备 取供试品粉末 2 g ，加 1 材料与仪器 70% 乙醇 20 mL ，密塞，超声处理 20 min ，滤过， 1.1 材料 取续滤液作为供试品溶液 A （TLC 用）。取供试品 黄连对照药材（中国药品生物制品检定所，批 溶液 A ，0.45 μm 微孔滤膜滤过作为供试品溶液 B 号 120913-200407）；金胺O 对照品，中国医药（集 （HPLC 测定用）。 团）上海化学试剂公司，批号）。 2.1.3 阴性样品溶液的制备 取黄连对照药材适 黄连样品购自安徽亳州、四川荷花池、广西玉 量，按“2.1.2 ”项方法制备，即得。 林和湖南廉桥药材市场，并经笔者鉴定。