应用电子捕获解离技术结合金属离子快速识别寡糖异构体-分析化学.PDF

第46卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第1期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2018年1月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 55~60 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.171261 应用电子捕获解离技术结合金属离子快速识别寡糖异构体 1 2 2 3 2 4 白雪洁摇 于文静摇 汪亿晗摇 石 磊摇 苏 蕊摇 徐锐锋 *4 *2,3 2 陈大舟 摇 杨洪梅 摇 刘淑莹 1 2 (长春医学高等专科学校药学院,长春 130031)摇 摇 (长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春 130117) 3 4 (湖北科技学院核技术与化学生物学院,咸宁437100)摇 摇 (中国计量科学研究院化学所,北京 100013) 摘摇 要摇 应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT鄄ICR鄄MS)的电子捕获解离(ECD)技术对寡糖异构体进行识 + 2+ 2+ 2+ 别。 以麦芽七糖、甘露六糖和昆布六糖为研究对象,通过在样品中添加过渡金属离子(Na 、Ca 、Ba 、Mg 、 2+ 2+ 2+ 2+ Mn 和Co ),研究不同金属离子对寡糖碎裂的影响。 加合Ba 和Ca 后的麦芽七糖得到了相同的碎裂离子 0,2 2,4 2+ 2+ 0,2 2,4 2,5 2+ ( A和 A),Mg 和Mn 也具有相似的影响( A、 A和 A),Co 加合的麦芽七糖也得到了3个交叉环断 1,4 2,4 2,5 + 0,2 裂离子( A、 A和 A),但对于加合Na 后的麦芽七糖仅得到了一个交叉环断裂离子( A)。研究发现,六 聚糖的质谱图的信号比相应的麦芽七糖的信号差,应是缔合的金属离子的数量不同导致的结果;区分寡糖异 2+ 2+ 2+ 2+ 构体比较好的金属离子为Ca 、Co 和Mg ,其中Ca 是区分寡糖异构体的更可靠的电荷载体。 关键词摇 傅里叶变换离子回旋共振质谱;电子捕获解离;金属离子;寡糖异构体 1摇 引言 寡糖是生物体内重要的信息物质,糖在多种生物过程中起着重要的作用,如抗凝活性、免疫调节、抗 肿瘤、降血糖、抑制致病微生物、抗氧化、抗炎活性等[1~3]。 糖蛋白的糖链部分能调节多种基本功能,例 [4] 如蛋白质的折叠、运输、定位和细胞转化、分化与反分化等 ,但生物来源的糖蛋白样品往往非常微量, 分离纯化的难度大,加上糖链结构的复杂性和技术手段的局限性,对糖链结构的分析远滞后于对其功能 的研究,严重制