超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种药物残留-食品安全质量.PDF

第8 卷 第9 期 食品安全质量检测学报 Vol. 8 No. 9 2017 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2017 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中 15 种药物残留 1, 2 1, 3* 2 倪海平 , 朱宝立 , 朱鸿儒 (1. 南京医科大学公共卫生学院, 南京 211166; 2. 连云港市疾病预防控制中心, 连云港 222000; 3. 江苏省疾病预防控制中心, 南京 210009) 摘 要: 目的 建立固相萃取-超高效液相色谱- 串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC/MS/MS)测定鸡蛋中4 种四环素类和 11 种喹诺酮类药物的同时分析方法。方法 通 过实验设计与协方差分析, 找出检测方法的影响因素。样品经0.1 mol/L Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液超声提取, 钨酸钠-硫酸溶液去蛋白, HLB 固相萃取柱富集后用甲醇洗脱, 以超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测子模 式, 基质匹配标准溶液定性、定量分析。结果 校准曲线在4~500 μg/L 浓度范围内显示出良好的线性关系。 15 种药物相关系数 r0.995, 批内精密度为 0.4%~5.3%, 方法检出限(S/N=3)为 0.1~1.0 μg/kg, 方法检定量限 (S/N=10)为0.3~3.0 μg/kg, 添加量为 1.6、16.0 和32.0 μg/kg 的样品回收率为80.3%~110%。结论 本方法对样 品前处理方法进行优化, 操作快速简单, 重复性好, 能对鸡蛋中四环素和喹诺酮类药物同时分析, 适合大量样 品的定性和定量分析。 关键词: 固相萃取法; 超高效液相色谱- 串联质谱法; 四环素; 喹诺酮; 鸡蛋; 协方差分析 Simultaneous determination of 15 drugs residues in eggs by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry NI Hai-Ping 1,2, ZHU Bao-Li1,3*, ZHU Hong-Ru2 (1. Nanjing Medical University , School of Public Health, Nanjing 211166, China; 2. Lianyungang Center for Disease Prevention and Control , Lianyungang 222000, China; 3. Jiangsu Center for Disease Prevention and Control , Nanjing 210009, Chin