试验部份.PDF

第二章 實驗部份 2.1 試藥 實驗中所使用之藥品均分別採購自 Aldrich 、Merck 、Janssen 、 Lancaster 、TCI 與聯工公司，不經純化直接使用。所有溶劑係購自 Merck或 Fisher 公司。無水 tetrahydrofuran （THF ）以鈉金屬乾燥， 並加入 benzophenone 為指示劑，在氮氣條件下迴流二日後蒸餾出使 用。無水 dichloromethane 以氫化鈣乾燥，在氮氣條件下迴流二日後 蒸餾出使用。無水甲苯(toluene)係以 n-BuLi乾燥，並加入蒸餾過後所 得的苯乙烯 (styrene)做為指示劑，在氮氣條件下迴流一日後蒸餾出使 用。所有除水過之溶劑皆於氮氣條件下蒸出並立即使用。 2.2測試儀器 為了鑑定或測試所得的中間產物、前驅物單體或聚合物特性，採 用下列測試儀器： 2.2.1 核磁共振光譜儀（ Nuclear Magnetic Resonance，NMR ） 使用 Varian-300 MHz 核磁共振儀。其中以 d-chloroform 為溶劑， 氫譜以 δ＝7.24 ppm 為內部基準，碳譜則以 δ＝77.0 ppm 為內部基準， 化學位移單位為 ppm 。光譜資料中：s 表示單峰 singlet ，d 表示二重 峰 doublet ，t 表示三重峰 triplet ，m 表示多重峰 multiplet 。 2.2.2 微差掃描卡計（Differential Scanning Calorimeter， DSC） 22 使用 PerkinElmer Pyris Diamond DSC及冷卻系統。溫度以 Indium 及 Tin做校正，實驗時秤取樣品 5 ~ 10 mg ，用以量測樣品之玻璃轉 移溫度，而玻璃轉移溫度則取其反曲點。 2.2.3 熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer，TGA） 使用 PerkinElmer Pyris 熱重分析儀。實驗時秤取樣品 2 ~ 10 mg ， 樣品之加熱速率為 10℃/min ，並在氮氣流量100 mL / min下測量其熱 裂解情形，熱裂解溫度以分解 5％方式取之。 2.2.4 凝膠滲透層析儀（Gel Permeation Chromatography，GPC） 使用 Viscotek VE2001 GPC高壓幫浦系統，偵測器為 LR125 Laser Refactometer 與 T50A Differential Viscometer 。儀器使用四支一組之 -5 -4 American Polymer column ，所填充之gel尺寸大小各為 10 、10 和 -3 Å ，並使用polystyrene （PS ）標準樣品製作分子量校正曲線。測 10 試時以 tetrahydrofuran （THF ）為沖提液，流速為 1 mL / min ，並保持 於 35℃的恆溫槽中。樣品溶液之配製為每 2.0 mg 聚合物溶於 1.0 mL tetrahydrofuran中，並必須以 0.2μ m的 Nylon filter 過濾後使用。 2.2.5 紫外線與可見光譜儀（UV-Vis Spectrophotometer） 使用 Hp 8453型 UV-Visible 光譜儀。用以偵測樣品之吸收光譜， 量測時樣品以溶劑溶解後置於石英盒內 ，或直接旋轉塗佈成膜於石英 玻璃表面量測。 2.2.6 螢光光譜儀（Photoluminescence Spectrophotometer） 23 使用 ARC SpectraPro-150型螢光光譜儀。用以偵測樣品之放射光 譜，儀器使用之激發光源為 450