分析化学分析体试样的采集与制备.pptVIP

定量分析过程 1.取样 2.试样分解 3.试样制备 4.分离和富集 5.分析测定、分析结果的计算及评价 2.1 分析试样的采集 采样的代表性取决于：采样数目（单元数） 采样量（质量） 整批物料中组分平均含量区间为: μ: 整批物料中组分平均含量 ， :为试样中组分平均含量 t: 与测定次数和置信度有关的统计量， σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样公式：（采集的量） 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 4）食品试样 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减 缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还 原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测 物的稳定性及保存方法有关。 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求： 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 用泵将气体充入取样容器； 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质； 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 1）大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 2）贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 。 其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。 2.3 试样的分解 目的：使待测组分定量地转入溶液中。 原则：试样分解完全、防止组分丢失和引入干扰 方法：1.溶解法（湿法）:选择合适的溶剂将试样溶解成溶液。 2.熔融法（干法）：将试样与酸性或碱性溶剂混合在高温下进行复分 解反应，使待测组分转变成可溶于水或酸的化合物。 3.半熔法：在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。 4.干式灰化法：将试样置于马弗炉中高温加热燃烧。 5.湿式灰化法：将试样与浓硫酸、浓硝酸一起置于克氏瓶中煮解。 6.微波辅助消解法：利用试样和适当的溶（熔）剂吸收微波能产生热量加热试样。 （一） 无机物的分解 1.溶解法 水 盐酸（还原性，络合作用） 硝酸（强氧化性） 硫酸（强脱水和强氧化性） 磷酸（中强酸，络合作用强） 高氯酸（强脱水和强氧化性） 氢氟酸（分解硅酸盐，具络合作用） 混合酸 碱（氢氧化钠、氢氧化钾溶液） 2.熔融法 酸熔法 K2S2O7、KHSO4 ，铵盐混合熔剂，氟氢化钾 碱熔法 NaOH，Na2O2 ，Na2CO3 半熔法 Na2CO3 :MgO=1:2 （二） 有机物的分解 1.溶解法（根据相似相溶的原理选择合适的溶剂） 2.分解法 干法灰化法：氧瓶燃烧法 定温灰化法 封管燃烧法 湿法灰化法 微波辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用使试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。 微波能直接传递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等）的损失。 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。 1．下列说法中哪一种不够妥当? (A)溶剂或熔剂的分解能力越强越好。 (B)溶剂或熔剂应不影响被测组分的测定。 (C)应能使试样中