第七章杂环类六药物分析.pptVIP

吡啶环类药物分析 一、基本结构与主要化学性质 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 二、鉴别试验 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 2. 酰肼基团的反应 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 （2）缩合反应：与芳醛缩合形成腙 吡啶环类药物分析 3.酰胺基的分解反应 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 吡啶环类药物分析 第二节 吩噻嗪类药物分析 不同点：R，R’取代基不同 二、鉴别试验 1、特征的紫外吸收： 具有三个峰值205nm、254nm和300nm附近，两个谷220nm和280nm附近；若被氧化则有四个吸收峰，可用于判断样品中有无氧化物。 第二节 吩噻嗪类药物分析 第三节 苯骈二氮杂卓类药物 共同点： （1）二氮杂卓环为七元环，环上氮原子具有强碱性，苯基的取代使碱性降低，可进行非水滴定法测定； （2）UV吸收，用于含量测定； 思考题 思考题 4地西泮溶于浓硫酸后，在紫外灯下，显示 A淡蓝色荧光 B黄色荧光 C黄绿色荧光 D亮绿色荧光 5杂环类药物的制剂含量测定多采用 A比色法 B酸碱滴定法 C紫外分光光度法 D非水滴定法 6与氢氧化钠试液共热，产生二乙胺气体，使湿润 红色石蕊试纸变蓝的药物为 A奋乃静 B地西泮 C尼克刹米 D异烟肼 思考题 7杂环类药物的原料药含量测定多采用 A酸比色法 C碱滴定法 B非水滴定法 D紫外分光光度法 思考题 11可用于异烟肼鉴别的方法有 A戊烯二醛反应 B硫酸-荧光反应 C银镜反应 D衍生物熔点测定 12戊烯二醛反应适用于 A呲啶环αα`位未取代 B呲啶环βγ位未取代 C β或γ位为烷基或羧基 Dα或α`位为烷基或羧基 13吩噻嗪类药物可采用以下哪些方法鉴别 A三氯化铁反应 B重氮化一偶合反应 C紫外分光光度法 D红外光谱法 思考题 14可采用非水溶液滴定法测定含量的药物有 A尼可刹米 B盐酸氯丙嗪 C奋乃静 D地西泮 15苯并二氮杂卓类药物包括 A尼克刹米 B三唑仑 C奋乃静 D地西泮 16吩噻嗪类药物包括 A异烟肼 B奋乃静 C盐酸氯丙嗪 D盐酸异丙嗪 思考题 18 精密称取异烟肼0.2027g,置100ml容量瓶中,加水适量，溶解并稀释至刻度。取续滤液25.00ml ，加水50ml，盐酸20ml, 加甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液滴定至终点，消耗溴酸钾滴定液14.10ml ，已知滴定度为3.429mg/ml,F=1.025,计算异烟肼的百分含量。 * * 第七章 杂环类药物分析 应用化学教研室 吡啶环类药物分析 1 2 吩噻嗪类药物分析 3 苯并二氮杂卓类药物分析 艹 主要内容 1.??结构：本类药物均有吡啶环 吡啶 异烟肼 尼可刹米 2.性质： （1）吡啶环 ① 弱碱性:可与金属离子发生沉淀反应；非水滴定； ②开环反应，降解产物与某些试剂缩合呈色 （2）取代基 ①异烟肼:酰肼基有强还原性；能与羰基缩合 ②尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放出NH(C2H5)2↑ 1.吡啶环的反应 重金属盐类：氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾 有机酸：苦味酸，酒石酸、柠檬酸 尼克刹米的鉴别：取本品2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。 （1）沉淀反应 沉淀剂 （2）开环反应：适用于α,α’未取代，β,γ为烷基 或羧基取代的。 ①戊烯二醛反应 ② 2，4-二硝基氯苯反应 常用的氧化剂：I2、Br2、KBrO3、AgNO3 （1）还原反应： Chp2005：取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液1ml ，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 异烟肼与硝酸银－银镜反应 黄色：λmax=380nm 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛 熔点：228~231℃ 与碱共热 酰胺基 降解产物鉴别 湿润石 蕊试纸 变蓝 1.非水滴定法 三、含量测定 非水碱量法滴定：以冰醋酸为溶剂;以高氯酸为滴定 液,以结晶紫指示液指示终点 尼可刹米含量测定：取供试品0.15克，精密称定，加冰醋酸1ml,结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将测定的结果用空白试验校正。 1ml高