《MTT359-94-煤矿水中砷的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 359一94 煤 矿 水 中 砷 的 测 定 方 法 主题内容与适用范围 本标准规定了砷铂蓝分光光度法测定水中的砷 本标准适用于煤矿工;业用水、地表水和地下水中砷的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价，加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出，用碘溶液吸收 后，再加入钥酸铁一硫酸联氨使之生成砷钥蓝，从而进行比色测定。 3 试剂 3 J . . 水:蒸馏水或同等纯度的水。 3 q 乙 盐酸:相对密度1.19的盐酸(GB622)0 3 n ︺ 月 硫酸、液:用硫酸(GB625)配制成·(告HMSO,)一5mol/I溶液。 3 月 马 碘化钾溶液:称取15g碘化钾(GB1272)溶于50ml水中，摇匀，贮于棕色瓶内。 3 d ‘ 氯化亚锡溶液:称取16g氯化亚锡(GB638)溶于20mL盐酸中((3.2)。用时现配。 3 U 尸 卜 乙酸铅棉 将脱脂棉在8%的乙酸铅(HG3-974)溶液中浸透，取出拧干，在80^-100℃干燥后备 用 c 17碘溶液:称取0.5g碘(GB675)和6g碘化钾(GB1272)，用少量水溶解后稀释至1L. 3.8 铝酸铁溶液:称取5g铝酸按(GB657)溶于500mL,5mol/L硫酸溶液中((3.3), 19 硫酸联氨溶液:称取。.06g硫酸联氨(GB698)，溶于50mL水中。用时现配。 3.10 铂酸馁一硫酸联氨混合溶液:量取等量的钥酸按溶液0(.8)与硫酸联氨溶液((3.9)混合。用时现配。 3.11碳酸氢钠溶液:称取2g碳酸氢钠(GB640)溶于50mL水中。 3.12 无砷锌粒(GB2304)粒度4-5mm, 3.13氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB629)配成。(NaOH)=5mol/L溶液。 114 砷标准贮备溶液ClMI含。.1mgAs):准确称取0.132。士。.0002g基准试剂三氧化二砷 (GB1256).溶于2mL氢氧化钠溶液中((3.13)，再加2.5mL硫酸溶液((3.3)，用水稀释至1L. 3.15砷标准溶液((1ml含。.01mgAs):准确吸取砷标准贮备溶液25mL(3.14)，于250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 仪器和装置 4 1 分析天平:感量。，2mg. 4 2 分光光度计:波长准确度3nm, 4 3 砷化氢发生装置(如附图)。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MTr/ 359一94 1一玻璃导管;2一乙酸铅棉;3一橡皮塞以一磨口三角瓶; 5一玻璃毛细管;6一吸收管 4.4 移液管:25mL，准确度士。.04mL;100mL，准确度士。.16mL, 4.5 刻度吸管:5mL，分度值0.05mL;10ml-，分度值0.1mL, 4.6 滴定管:10mL，分度值。.05mL. 4.7 吸收管:用25mL比色管代替。 4.8 磨口三角瓶:250mL, 4.9 橡皮塞。 4门0 玻璃毛细管。 4.11 水浴。 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 准确吸取砷标准溶液0(.15)0,0.3,0.5,1.0,1.5,2.5mL分别注入250mL三角瓶中，加水 100ml。 5.1.2 加入25mL盐酸((3.2),2mL碘化钾溶液(3.4),1mL氯化亚锡溶液(3.5)，每加一种试剂均应 摇匀。放置15min后，加入3g锌粒(3.12)，迅速塞好瓶塞，并插人已预先加入9mL碘溶液(3.7)和 1ml.碳酸氢钠溶液((3.11)的吸收管中，1h后取下吸收管，加入5ml钥酸铁一硫酸联氨混合溶液((3.10) 摇匀，在水浴上煮沸20min，取下冷却至室温。在波长700nm处。以试剂空白做参比，用1cm比色抓测 定其吸光度。 5门.3 以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.2 试样的测定 准确吸取100mL试样于250mL磨口三角瓶中，然后按5.1.2条进行操作。根据吸光度在工作曲 线上查得试样中砷的含量。 6 测定结果的表述 砷含晕按下式计算: