IC原理与应用-离子色谱法.pptVIP

安培检测器 离子色谱-原子荧光联用技术 Hg化合物的分离与测定 下图峰依次为 甲基汞、无机汞、乙基汞。 As化合物的分离与测定 谱图依次为二甲基砷，亚砷酸盐，一甲基砷和砷酸盐 数据处理系统 色谱工作站： 数据自动采集、编号、保存 自动数据处理 控制各个模块 分析全自动化 填料（功能基团种类、粒径及其分布） 柱温（室温－800C） 流动相组成与浓度 流动相流速（通常使用0.5-2.0mL/min） 流动相中的杂质成分 影响离子色谱分离的主要因素 一价离子洗脱加快 二价离子洗脱变慢 柱温增加 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25 30 35 40 45 温度， ℃ 保留时间 (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 柱温对保留时间的影响 流速的影响 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0.5 1 1.5 2 流速（mL/min） 峰面积 F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 流速增加 溶质峰面积 减小 流动相组成的影响 0 4 8 12 16 20 0 0.11 0.22 0.33 流动相组成（NaHCO3/Na2CO3） 保留时间 (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 4mM NaHCO3 /0.8 mM Na2CO3 流速： 0.7ml/min 4mM NaHCO3 /1.0 mM Na2CO3 流速：0.8ml/min 4mM NaHCO3 /1.2 mM Na2CO3 流速：0.9ml/min 组成和流速的共同影响 流动相浓度的影响 0 4 8 12 16 20 8 9 10 11 12 13 流动相浓度（mM） 保留时间 (min) Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ 10 0 μS 0% ACN 20% ACN 50% ACN 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 0 10 保留时间 (min) 1 2,3 4 5 6 7 10 10 0 0 μS μS 1. F- 2. Cl- 3. NO2- 4. Br- 5. NO3- 6. HPO42- 7. SO42- 流动相中有机溶剂的影响 影响分离效果 流动相中有机溶剂的影响 加入丙酮等，改善分离 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 高纯水 ：电阻率 ≧18.2MΩ 0.22μm 滤膜过滤 淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 配标准的试剂应预先干燥 样品处理 溶解 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 样品分解 高温燃烧，干式灰化，氧弹燃烧、紫外光分解法等 样品萃取 水相，有机相 自动样品前处理 “英蓝技术”是瑞士万通( Metrohm ) 开发的离子色谱样品前处理技术， 它将离子色谱分析的应用和分析功能 发展到一个崭新阶段　　 Inline Sample Processing 使用了渗析膜、超滤膜、基体消除、样品中和、阳离子去除、预浓缩、曲线校正、插针等前处理技术，使分析通道内样品连续处理连续进样，直接进行离子色谱分析技术. “英蓝技术”的最大优点: 1. 使困难和刁钻样品的前处理高度自动化和高效率 2.使样品前处理的系统误差和偶然误差降到几乎为零 3.使过去无法在离子色谱上分析的样品成为可能 4.节省大量的人力(自动化)物力 (比一般的离子色谱消耗更少的预备柱,抑制器以及其他消耗品)。 果汁,牛奶,泥土悬浮液或水油胶乳液等一类样品中的阴阳离子的测定可以快速进行,而且不会损坏分析柱. 复杂基体中痕量阴阳离子的分析 痕量成分的在线浓缩富集 高浓度基体及干扰化合物的在线消除 两项技术： 阀切换，