第三章 透射电子显微分析.ppt

* 二、薄膜法 薄膜制样的基本要求： 薄膜应对电子束“透明”，能被电子束透过； 薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构； 簿膜样品应有一定的强度和刚度； 在制样过程中不允许表面产生氧化和腐蚀 。 程序： (1)线切割——从试样上切下约0.20-0.30mm厚的薄片； (2)预减薄——机械研磨：用水砂纸磨盘将薄片研磨至约100 ?m 厚；化学抛光：将薄片放入配置好的化学试剂中，使表面受腐蚀而减薄，使薄片减薄至约100?m ； (3)终减薄——从薄片上切取?3mm的圆片，将其放入双喷电解抛光装置的喷嘴之间，喷嘴中喷出电解液，使圆片靠中心区域减薄。 * 切割0.20-0.30mm厚的薄片 预减薄 双喷电解抛光减薄 * 三、支持膜法 将粉末试样分散在支持膜上，再用铜网承载，放入电镜中观察 （粉末试样多采用此方法， 如超细粉末、纳米材料等） 支持膜材料的要求： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的强度和刚度，受电子束的照射不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶膜、碳膜等。 * 支持膜法关键是粉末颗粒要散开，各自独立而不团聚： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的分散在支持膜上。 分散较好的粉末样品实例 ③为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。 * 第四节 衬度理论及电子显微成像 衬度：试样不同部位对入射电子的作用不同，在荧光屏上接收到的电子强度差异。 像衬度：投射在荧光屏上的电子强度差异引起的显微图像上不同区域的明暗程度的差异。 * 质量－厚度衬度：由于材料不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与材料不同部位的密度和厚度的差异有关 （主要用于解释非晶体像衬度） 衍射衬度：由于晶体试样各部分满足布拉格条件的程度不同，引起衍射束强度的差异而产生的衬度（主要用于解释晶体像衬度） 相位衬度 原子序数衬度 TEM中电子显微像的衬度类型 * 一、质量－厚度衬度 （1）非晶体样品像衬度的主要来源。 （2）电子图像的衬度是由于试样各部分的密度 ρ(或原子序数 Z)和厚度 t 不同形成的. （3）Z越高或厚度t越大，被样品散射到物镜光阑外的电子就越多，通过物镜光阑参与成像的电子强度就降低， 即Z较高、样品较厚的区域在图像上显示为较暗区域。 （4）质－厚衬度反映了样品的形貌特征，即表面不同区域的原子序数和厚度的变化。 * 二、衍射衬度 （1）薄晶体样品衬度的主要来源。 （2）样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起的，利用晶体的电子衍射效应来产生像衬度，起决定作用的是晶体对电子的衍射束强度。 （3）衍衬像反映的是晶体内部的组织结构特征 ，如晶体内部的缺陷（位错、层错等） 、晶体的结晶程度、晶体取向等 层错：晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷 * 晶体样品中取向不同的颗粒A、B，强度为 I0 的入射电子束照射样品，B的(hkl)面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束 I衍，忽略其它效应（吸收），其透射束强度为：IB＝I0－I衍 晶粒A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I衍=0 ，透射束强度为： IA=I0 衍射衬度成像原理 若在物镜后焦面挡住B的衍射线，则进入物镜的只有透射束。IB﹤IA，B晶粒暗，A晶粒亮，为明场成像 若调节光阑，只让衍射束透过物镜光阑， I衍B﹥I衍A，B晶粒亮，A晶粒暗，为暗场成像。 * * 明场像(BF)——采用物镜光阑将衍射束挡掉，用透射电子成像 暗场像(DF)——用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，用一束强衍射束成像。 注意： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才有明场像与暗场像之分； ② 明、暗场像的亮度是明暗反转的，即同一物像在明场下是亮的，在暗场下则为暗的； ③ 暗场像的衬度要高于明场像； * 层错明场像 层错暗场像 * TEM在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中广泛应用，研究的问题归纳为： （1）形貌观察：颗粒形貌、粒度分布、表面形貌。 （2）晶体缺陷观察：晶界、位错、层错等形貌与结构。 （3）晶体结构、取向分析：晶体的点阵结构、点阵常数、取向 （4）物相分析：电子衍射花样进行物相分析 通过观察、分析，将组织结构与工艺联系起来，研究材料结构、工艺、性能的关系。 透射电镜在材料学中的应用 * 第三章 主要知识点 1.透射电镜光学成像系统的结构 2.透射电镜工作的原理 3. 透射电镜的主要性能指标 4.电子衍射的特点 5. 电子衍射的基本公式 6. 选区电子衍射的操作 7. 电子衍射花样的种类与特点 8. 单晶衍射斑点的标定 9. 透射电镜样品的