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涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法.PDF
涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶
虫威检测方法
1.分析目标化合物
农药成分物质 分析目标化合物
涕灭威 涕灭威
乙硫甲威 乙硫甲威
杀线威 杀线威
甲萘威 甲萘威
抗芽威 抗芽威
仲丁威 仲丁威
恶虫威 恶虫威
2.仪器设备
带柱后衍生荧光检测器的高效液相色谱仪及液相色谱—质谱仪。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
荧光发生液: 在10mg邻苯二甲醛和5μL 2-巯基乙醇中加入0.05mol/L 硼酸钠
溶液至100mL。
磷酸缓冲液:约800mL水中加入1.75g氢氧化钠和11.7g磷酸二氢钠,溶解后,加
水至1,000mL。
4.标准品
涕灭威:含涕灭威99%以上,熔点为98℃~100℃。
乙硫甲威:含乙硫甲威99%以上,熔点为33℃~34℃。
杀线威:含杀线威99%以上,熔点为100℃~102℃。
甲萘威:含甲萘威99%以上,熔点为138℃~140℃。
抗芽威:含抗芽威99%以上,熔点为90℃~91℃。
仲丁威:含仲丁威98%以上,熔点为32℃。
恶虫威:含恶虫威99%以上,熔点为129℃~130℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花
谷类、豆类和种子类:将样品粉碎,通过420μm 标准网筛后,称取其10.0g,
加入20mL水,放置2小时。
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均
匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶和啤酒花:称取20.0g样品。
加入200mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样
操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。
将浓缩液转移至预先加入200mL 5%氯化钠溶液和100mL二氯甲烷(特级)的
500mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入500mL三
角瓶中。水层中加入100mL二氯甲烷(特级),按上述同样操作,合并二氯甲烷层
于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,过
滤至磨口减压浓缩器中。再用50mL二氯甲烷(特级) 洗涤三角瓶,以此洗涤液洗
涤滤纸上的残留物,重复操作3次。合并洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩
约1mL,在室温下通氮气进一步吹干。
残留物中加入25mL正己烷和30mL正己烷饱和乙腈溶解,转移至100mL分液漏
斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷
层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复2次,合并乙腈层于上述
分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙
腈层转移至磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下通氮气进一步
吹干。残留物中加入甲醇溶解,准确至2mL。
②末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL
冷却的滤液于500mL三角瓶中。加入4mL饱和乙酸铅溶液,振荡、混合10秒钟后,
用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗
涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述分液漏斗中,
加入100mL乙醚和100g氯化钠,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,将乙醚层移入
300mL三角瓶。水层中加入100mL乙醚,按上述同样操作,合并乙醚层于上述三角
瓶中。加入适量无
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