DB33 T 749_纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS71.040.50 G04 备案号： DB33 DB33 DDBB3333 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T749—2009 纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐（PFOS） 和全氟辛酸盐（PFOA）的测定 液相色谱- 串联质谱法 DeterminationofPerfluorooctanesulphonate(PFOS)andPerfluorooctanoate (PFOA)intextiles ＆ leather LC-MS/MSmethod 2009-06-03发布 2009-07-03实施 浙江省质量技术监督局 发布 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB33/T 749—2009 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：浙江省质量技术监督检测研究院，浙江省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：廖上富、蒋沁婷、陈小珍、陈笑梅、马贺伟、郑自强、黄丽英、赵珊红、卢坤、 王华雄。 I 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB33/T 749—2009 纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸盐（PFOA）的 测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了纺织品、皮革及其制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸盐（PFOA）的液相色 谱-串联质谱（LC-MS/MS）的测定方法。 本标准适用于各类纺织品、皮革及其制品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 纺织品用甲醇超声提取，提取液经旋转蒸发浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 皮革样品用甲醇索氏提取，提取液经固相萃取柱净化后用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为超纯水。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙酸铵：优级纯。 4.5 乙酸铵溶液：5mmol/L。称取0.385g乙酸铵，用水溶解，并定容至1000mL，摇匀，过0.22μm 滤膜。 4.6 定容液：乙腈+乙酸铵溶液（5mmol/L） =40+60（V/V）。 4.7 1%氨水甲醇溶液：取1mL 氨水，加入100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.8 2%甲酸溶液：取2mL 甲酸，加入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9 全氟辛烷磺酸钠标准物质：纯度大于99%。 4.10 全氟辛酸钠标准物质：纯度大于99%。 4.11 标准储备溶液： 100mg/L。分别准确称取0.0100g全氟辛烷磺酸（4.9）、全氟辛酸盐（4.10） 标准物质，用甲醇溶解、定容至10