蒸馏分离r电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕-岩矿测试.PDFVIP

２０１０年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３５０～３５４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０４ ０３５０ ０５ 蒸馏分离 －电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中 痕量钌和锇 施意华，杨仲平，熊传信，徐　华 （桂林矿产地质研究院测试中心，广西 桂林　５４１００４） 摘要：建立了蒸馏分离－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了 蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择，消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧 化钠熔融，酸化后以高锰酸钾 －过硫酸钾 －氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂，采用２０ｍＬ５０ｇ／Ｌ水 合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇，用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限 Ｒｕ为０．０２０ｎｇ／ｇ，Ｏｓ为０．０１５ｎｇ／ｇ；方法加标回收率Ｒｕ为９４．０％ ～１０２．７％，Ｏｓ为９６．０％ ～１０２．４％； 精密度为４．７２％～９．５８％ （ｎ＝１２）。方法经国家一级标准物质验证，钌和锇的测定结果与标准值相符。 关键词：蒸馏分离；电感耦合等离子体质谱法；钌；锇；地球化学样品 中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６５２．６；Ｏ６１４．８２１；Ｏ６１４．８２４ 文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＲｕｔｈｅｎｉｕｍａｎｄＯｓｍｉｕｍｉｎＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈ ＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＳｅｐａｒａｔｉｏｎ ＳＨＩＹｉｈｕａ，ＹＡＮＧＺｈｏｎｇｐｉｎｇ，ＸＩＯＮＧＣｈｕａｎｘｉｎ，ＸＵＨｕａ （ＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＧｕｉｌｉｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｇｕｉｌｉｎ　５４１００４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ（ＩＣＰＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅ ｒｕｔｈｅｎｉｕｍａｎｄｏｓｍｉｕｍｉｎｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｏｎＩＣＰＭＳｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｗｉｔｈ ＮａＯｆｕｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｍｅｌｔｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＫＭｎＯ＋ＫＳＯ＋ＮａＣｌｗｅｒｅａｄｄｅｄｔｏｔｈｅ ２ ２ ４ ２ ２ ４ ｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｓａｎｏｘｉｄａｎｔａｎｄ２０ｍＬ５％ ｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒａｔｅｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓａｎａｂｓｏｒｂｅｎｔ．Ｔｒａｃｅｒｕｔｈｅｎｉｕｍ ａｎｄｏｓｍｉｕｍｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｆｒｏｍｍａｔｒｉｘａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰＭＳ． Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈａｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｉｍｅ，ｏｘｉｄａｎｔａｎｄａｂｓｏｒｂｅｎｔｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ０．０２０ｎｇ／ｇｆｏｒＲｕａｎｄ０．０１５ｎｇ／ｇｆｏｒＯｓ．Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ ９４．０％～１０２．７％ｆｏｒＲｕａｎｄ９６．０％～１０２．４％ ｆｏｒＯｓｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ４．７２％～９．５８％ＲＳＤ（ｎ＝１２）ｆｏｒ ｂｏｔｈｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＴｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＲｕａｎｄＯｓｉｎＮａｔｉｏｎａｌ ＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃ